仪器分析名词解释及简答题.doc

1、仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1. 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。3. 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。4. 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度。6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。7. 固定液：8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。9. 分配比：又称容量因子或

2、容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。10. 相比:VM与Vs的比值。11. 分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。12. 梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。13. 化

3、学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。14. 正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。15. 反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。16. 半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。17. 支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。18. 残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物

4、质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。19. 迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。20. 极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。21. 光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。22. 色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。2

5、3. 灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。24. 最后线：在发射光谱分析中，当试样中某元素的含量减少时，光谱中该元素的谱线强度也相继减弱，能观察到的谱线也逐渐减小。最后从光谱中剩下的的一条或几条线，称为某元素的最后线。25. 共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。26. 谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，通常称之为谱线轮廓。27. 半宽度：通常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的宽度，称为吸收线的半宽度。28. 多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽，故又称热变宽

6、。29. 压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。30. 锐线光源：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。31. 光谱通带：又称为单色器通带，是指单色器出射光谱所包含的波长范围。32. 底液：含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。33. 生色团：在饱和碳氢化合物中，引入含有键的不饱和基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区安慰内，这种基团称为生色团。34. 助色团：本身不会使化合物产生紫外光的吸收，但与生色团连接时，能使生色团的吸收波长移至长波方向，并使吸收强度增加。35. 红移：当饱和

7、单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时，由于这类原子中有n电子，n电子较键电子易于激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波方向移动，这种现象称为红移或深色移动。简答题1. 简要说明气象色谱法的分离原理？ 答：利用要分离的各组分在流动相和固定相两相间的分配有差异，当两相做相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。2. 气象色谱仪各有几个部分组成，分别有什么作用？ 答：气象色谱仪由载气系统（提供一定纯度、流速及压力的载气）、进样系统（快速定量的把试样加入到色谱柱中）、分

8、离系统（使试样分离）、检测系统（把试样浓度信号转变为电信号）和数据记录系统（把数据记录下来）组成。气象色谱检测器分哪几种类型？每种类型的典型代表是什么？ 答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，浓度型检测器的典型代表是热导检测器，质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器。3. 高相液相色谱法与色相色谱法的异同点？ 答：1.分析对象不同，气相：沸点500，分子量400，约占15%20%，液相：只要能溶解在流动相的物质，占80%85%；2.流动相，气相：气体（惰性），对组分没有亲和力，仅起运载作用；液相:可选不同极性的液体，对组分产生一定亲和力，相当于增加了一个改变分离条件的参数；3.操作温度

9、：气相：有一定的柱温；液相：常温下测定；4.分离原理：都是K=Cs/CM；5.分离方程式：H=A+B/u+Cu，气相：B/u起决定作用；液相：Cu起决定作用。4. 色谱法从不同的角度出发，有哪些分类？ 答：1.按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。2.按固定相的使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作固定相）。3.按分离过程的机制，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面对不

10、同组分的物理吸附性能的差异进行分离）、分配色谱法（利用不同组分在两相中有不同的分配系数来进行分离）、离子交换色谱法（利用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用）。5. 高效液相色谱法的主要类型？ 答：液液分配色谱法（流动相和固定相都是液体）、液固分配色谱法（流动相为液体，固定相为吸附剂）、离子对色谱法、离子交换色谱法（基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，根据这些离子对交换剂具有不同的亲和力而将它们分离）、离子色谱法（离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相）、空间排阻色谱法（以凝胶为固定相）。6. 柱温对分离度的影响及选择规则

11、？ 答：1.柱温不能高于固定液的最高使用温度；2.提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离；3.从分离的角度考虑，宜采用较低柱温。选择的原则是，在使最难分离的组分尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间为宜，峰形对称为度。7. 以玻璃电极为例，简述膜电位的形成机制？ 答：1.敏感膜：Na2O硅氧结构带负电荷，2.膜浸入水中，形成水化胶层，Na+电位全部被H+代替，阴离子进不去（同性排斥），Fe3+、Al3+半径大，也进不去，3.膜内表面与内部溶液同样形成水化胶层，4.内部溶液与外部溶液pH值不同，产生膜电位，5.浸泡后的电极浸入待测试液中产生如下平衡：H+（水化层）=H+（试）8.

12、在色谱分析中对担体和固定液各有哪些要求，并简要说明？ 答：担体：1.表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质发生化学反应；2.多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面很大；3.热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；4.对担体粒度的要求，一般希望均匀细小，这样有利于提高柱效。一般选用6080目或80100目等。固定液：1,。挥发性小，在操作温度下有较低蒸汽压，以免流失；2.热稳定性好，在操作温度下不发生分解，在操作温度下呈液体状态；3.对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用；4.具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分

13、离能力；5.化学稳定性好，不与被测物质发生化学反应。9. 产生浓差极化的条件是什么？ 答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）。10. 残余电流产生的原因是什么，它对极谱分析有什么影响？ 答：产生的原因：1、由于溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致；2.由于存在电容电流所致，当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时，残余电流主要是电容电流。影响：干扰测定11. 什么叫极大？如何产生？如何消除？ 答：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴

14、上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近。消除：加入少量极大抑制剂。12. 光谱定性分析的依据是什么？常用的方法是什么？ 答：试样与纯铁并列摄谱，在映谱仪上放大20倍进行分析，观察谱片，把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合，如果试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合，表明该元素可能存在，一般找出23条灵敏线，就能确定该元素存在。方法是比较法，即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图进行比较，以确定某些元素是否存在。比较法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现

15、在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。13. 光谱分析中，光源的作用是什么？ 答：对试样的蒸发和激发提供所需的能量。14. 影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么？其变宽宽度是多少 ？ 答：1.自然宽度：它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关；2.多普勒变宽：这是由于原子在空间做不规则热运动所导致的；3.压力变宽（劳伦兹变宽：因和其它粒子碰撞而引起的能级稍微变化；共振变宽：因和同种原子碰撞而产生的变宽）。变宽宽度是10-310-2nm。15. 什么叫锐线光源？在原子吸收光谱中为什么要采用锐线光源？ 答：就是能发射出谱线半宽度很

16、窄的发射线的光源。为了获得较高的灵敏度和准确度，所使用的光源应满足下述要求：1、能辐射锐线，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多，否则测出的不是峰值吸收；2.能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的强度，以保证有足够的信噪比；3.辐射的光强度必须稳定且背景小，而光强度的稳定性又与供电系统的稳定性有关。16. 什么叫归一化法?它的适用范围是什么？ 答：一种常用的色谱定量方法。归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓归一。适用范围：当试样中各组分都能流出色谱柱，或者不出峰的组分含量已知时，可用此法进行定量计算。17. 什么叫光吸收定律？影

17、响光吸收定律的因素有哪些？ 答：当一束平行单色光垂直照射并通过均匀地、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度和液层厚度的乘积成正比。影响因素：1.仪器偏离：目前仪器不能提供纯的单色光；2.化学因素：浓度高、缔合反应；3.其他因素：胶体、乳浊液、悬浮物。18. 原子吸收分析过程中，干扰类型有哪些？如何抑制？ 答：干扰类型：1.光谱干扰（是指单色器的通带内除了元素的吸收分析线外，还进入了发射线的邻近线或者其他吸收线）；2.物理干扰（是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应，如试液的粘度，表面张力，雾化器体的压力等）；3.化学干扰（是指待测元素与其他组分之间的化学作用

18、所引起的干扰效应）；4.电离干扰。抑制：谱线干扰：更换浓度高的阴极灯，W减小，另选吸收线，分离干扰离子；背景干扰：1.邻近线校正法；2.用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正；3.用分离基体的办法来消除影响。物理干扰：配制与待测试样具有相似组成的标准溶液来消除干扰。化学干扰：1.消电离剂；2.释放剂；3.保护剂；4.缓冲剂。19. 速率理论中，A、B、C的意义是什么？每项的影响因素是什么？ 答：A=A+B/u+Cu，A是涡流扩散项，影响因素是填充物的平均直径的大小和填充的不均匀性。B是分子扩散系数，B/u是分子扩散项，影响因素是组分在柱内的保留时间、组分在载气流中的分子扩散系数Dg的大小、组分

19、及载气的性质，u是载气线速度。C是传质阻力系数，Cu是传质项，气相传质阻力与填充物粒度的平方成正比，与组分在载气流中的扩散系数成反比。液相传质阻力与固定相的液膜厚度和组分在液相中的扩散系数有关。20. 盐桥的作用是什么？ 答：消除液接电位。21. 电极在使用之前为什么要进行浸泡？ 答：为了活化电极。22. 极谱分析中的干扰电流有哪些？如何消除？ 答：1，。残余电流，空白值，三切线法；2.迁移电流，加入支持电解质；3.极大，加入少量极大抑制剂；4。氧波，通入惰性气体，中性和碱性溶液，加入少量亚硫酸钠，酸性溶液，加入碳酸钠或铁粉；5.氢波。23. 选择参比电极的原则？答：1.当试液显色剂或者其他显

20、色剂在测定波长下无吸收时，选纯溶剂作参比；2.如果显色剂或其他试剂在测定波长下有吸收时，选试剂或空白溶液作参比；3.若试液中共存的干扰离子在测定波长下有吸收时，选试液作参比。24. 影响经典极谱法检测下限的因素值为多少？ 答：10-410-5mol/L。25. 电分析法中，TISAB的组成及作用是什么？ 答：组成：氯化钠（离子强度调节剂，调节标准溶液和待测试液的离子强度），醋酸、醋酸钠（pH缓冲剂，消除OH-的干扰），柠檬酸钠（掩蔽剂，消除Fe3+、Al3+的干扰，量大的话自身会形成干扰）。计算题1. 气相色谱：分离度、保留时间、死时间、调整保留时间、容量因子、相对保留值2. 极谱分析：扩散电流（书187习题15）3. 紫外及可见：朗伯比尔定律