聚乙醇缩甲醛制备的毕业设计.doc

1、沈阳理工大学课程论文摘要实验以聚乙烯醇为原料，在水浴加热的条件下，以酸作催化剂用甲醛将其进行部分缩甲醛化，通过均相反应合成具有水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水。并通过对其粘度及拉伸强度等性能的测试，了解相关性质，探讨催化剂用量、温度及物料比对胶水性能的影响，并确定其最优合成方案。关键词：聚乙烯醇； 聚乙烯醇缩甲醛； 粘度； 拉伸强度AbstractThe experiment were using polyvinyl alcohol as raw material; utilizing the acid as catalyst to make it part of the formal change

2、 with formaldehyde under the condition of water bath heating and synthesis the polyvinyl formaldehyde of glue, through the homogeneous reaction, which owning water-soluble. And finally，based on the test of viscosity and tensile strength, learning some relevant properties and discussing the influence

3、 of catalyst, temperature and material ratio on the performance of glue, determining the optimal synthesis solution.Keywords：PVA； PVF； viscosity； Tensile strength目录前言1实验要点及仪器52.1、实验原理.52.2实验仪器和试剂.62.2.1实验仪器.62.2.2实验试剂62.3、实验过程.72.3.1胶水制作72.3.2产品性质测定8结果与讨论.93.1实验数据.93.1.1拉伸强度的测定.93.1.2粘度的测定.103.1.3数据

4、分析.103.2相关问题讨论103.2.1实验过程中相关问题.103.2.2问题讨论.11结论.13参考文献.14致谢.1515前言聚乙烯醇缩甲醛又称107胶，无色透明溶液，易溶于水。聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶，与聚乙烯醇溶液相比，具有粘接力强，黏度大，耐水性强，成本低廉等优点，广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等，是我国合成胶黏剂的大宗品种之一，我国年消费量达20余万吨，但该胶黏剂因游离甲醛含量过高，刺激人的眼睛及呼吸系统，危害人体健康，在发达国家早已禁用，我国许多地方也制定地方法规，禁止使用聚乙烯醇缩甲醛腌（106胶、10

5、7胶）用于搴内装饰装修。然而，以107胶为主体制得的外墙涂料由于对墙面有较强的黏附力，遮盖力强，硬度高，耐光性和耐水性良好，成本低廉而得以广泛应用。聚乙烯醇缩甲醛是聚乙烯醇和甲醛的缩合物，目前主要由二者聚合而成。聚乙烯醇与醛的缩醛化反应有三种。一般，缩醛化反应主要在分子内进行,生成六元环结构，但是分子之间的交联反应以及生成五元环缩醛化物的反应也会发生。聚乙烯醇缩甲醛，简称PVFM或PVFO。聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。微带草黄色固体。有热塑性。密度1.2。软化点约190。热变型温度6575。吸水率约1%。溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、

6、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维 。聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制作外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料、过滤材料以及鞋用胶1等。 目前，针对聚乙烯醇缩甲醛制备工艺人们进行了广泛的研究。柯丽军、黄仕锋等研究了均相

7、法及非均相法合成聚乙烯醇缩甲醛( PVFM) 的两种工艺，从两条工艺路线初步探索了聚乙烯醇缩甲醛的生产工艺条件对产品外观、溶解性能的影响, 以及相关的回收处理2。亢萍、陆波、孟昭生等研究了一种新的生产工艺. 通过加入添加剂的方法提高其性能并降低游离甲醛的含量，使产品性能达到建材行业有关标准要求3。刘德居,刘勤等深入研究了聚乙烯酸缩甲醛的合成工艺，归纳了反应规律，提出了最佳工艺条件4。随着技术的不断进步，越来越多的新方法、新手段被人们所发现并掌握，性能更加优异的聚乙烯醇缩甲醛也将不断的制备出来。总的来讲，现在聚乙烯醇缩甲醛的制备工艺方法大致有如下几种：（1）传统工艺先将水升温至约60，加入PVA

8、 1799或2099，升温至9095，搅拌使之完全溶解。降温至5060，加入盐酸调pH：l3，升温至80，滴加甲醛溶液，反应4060min。降温至5060，以氢氧化钠水溶液调pH=78。此方法聚乙烯醇溶解后加入盐酸调pH值的降温是有必要的。反应温度80偏低，反应时间40rain过短，其结果是缩醛度小，游离甲醛含量高，胶液黏度低。（2）改进工艺反应釜加入水后，在搅拌和升温下加入聚乙烯醇，于9095使之完全溶解，加入盐酸调pH至22.5，分两次加入甲醛溶液，间隔约10min，控制温度8590C，反应5060min，当有白色絮状物出现时即降温冷却，大约50氢氧化钠水溶液调pH：77.5。（3）“富酸

9、贫醛”新工艺适当地增加PVA水溶液的酸度，适当减少甲醛的用量，即所谓“富酸贫醛”法。甲醛溶液可以一次加入，反应温度和时间分段控制，初始为8588，时问4050min;最后为8690，时间1020min。pH控制在1.01.5，甲醛溶液用量比一般方法减小10%。这种方法使聚乙烯醇缩醛化速度加快，胶液黏度提高，游离甲醛含量明显降低。（4）以多聚甲醛为原料的环保工艺 以多聚甲醛（又称固体甲醛）代替甲醛溶液制备聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂，可不污染环境，不损害健康，减小毒害性，符合环保要求。多聚甲醛是甲醛的线型聚合物，在9095搅拌进行解聚，形成单分子甲醛。在中性介质中，多聚甲醛加热到一定温度时解聚速度很快，

10、lh内体系即达到水清澈透明；而在酸性介质中，它的解聚速度相对较慢，体系浑浊，难以达到清澈。在制备聚乙烯的缩甲醛时，多聚甲醛可与聚乙烯醇同时溶解，后加盐酸调pH值进行缩醛化。聚乙烯醇缩甲醛的性质和用途随着聚乙烯醇原料、制造方法和缩醛化程度的不同而有很大差别。工业上最主要的用途是制作维纶纤维。维纶纤维是由完全醇解的聚乙烯醇合成的，它的平均聚合度为17001800。1924年德国W.O .赫尔曼和W.黑内尔首先制得了聚乙烯醇，1934年德国制得了水溶性聚乙烯醇纤维，1938年日本樱田一郎研究成功热处理和缩醛化技术,提高了纤维耐水性,扩大了在纺织工业中的应用范围。1948年维纶纤维问世，1950年日本

11、建成了第一个生产装置，此后产量迅速上升。60年代以后，朝鲜民主主义人民共和国、中国、联邦德国、苏联、南朝鲜等相继生产，目前以中国、朝鲜民主主义人民共和国、日本的产量最大5。工业上生产维纶纤维，是将聚乙烯醇溶于水中，制得15%左右水溶液,通过0.07毫米左右孔径的喷丝头,在饱和的硫酸钠水溶液凝固浴中制得纤维，再经拉伸及热处理，提高强度及耐热水性；然后在催化剂硫酸存在下，与甲醛进行缩醛化反应，温度约70，时间2030分钟，经水洗，上油即得维纶纤维。维纶纤维有短纤维、丝束及长丝等品种，其中以棉型短纤维及丝束最为普遍。 维纶纤维相对密度1.261.30，软化点220230，水中软化点110；棉型短纤维

12、的纤度1.4旦（定长9000米质量1克为1旦）；干湿强度分别为5.4克力/旦、4.3克力/旦，干湿伸度分别16.5%、17.5%，杨氏模数550千克力/毫米,弹性恢复率(3%)70%。维纶纤维的特点是强度高、韧性好、耐磨、耐酸碱、湿强度高、不怕霉蛀等；缺点是弹性、染色性和尺寸稳定性较差。维纶纤维主要用来制作衣服，也可用于制造各种缆绳，帆布，农用防风、防寒纱布等。除用于维纶纤维外，还可用作发泡剂、研磨材料、胶粘剂、电气绝缘材料等。聚乙烯醇缩甲醛(PVF)胶粘剂的商品名为107胶,俗称白胶水，从八十年代初期一直在建 筑工程、鞋业、啤酒（粘标签)、纸品等行业得到广泛的应用。水溶性PVA应用范围正在逐

13、步 扩大，但由于其分子中含有大量经基，其亲水性较强,如果用于粘合复合纸，则存在耐折度弹性、耐水性较差等问题;如果与淀粉同用，则天气变化易形成冻胶和霉变，并且PVA存在着季节性问题(在4时就会冻结)和原料来源紧缺等。这样，使PVA 的生产和使用受到了很大的限制。随着社会的发展，人们对胶粘剂的要求日益提高，针对PVA存在的缺点，不少厂家是通过加人某些化合物，使之发生反应生成新的化学键或进行物理交联生成氢键来提高其抗水性、抗霉性、抗冻性和耐湿性等。徐德林、杨业民等研究了建筑工业用聚乙烯醉缩甲醛胶枯剂的合成方法, 并利用尿素改性, 除去游离甲醛，再通过在胶枯剂中加入吸水性强的4 A沸石，制备出建筑物用

14、防潮涂料6。常见的107胶有一些良好的性能，例如粘结性、增稠性、流平性等。但建材行业标准JC43861对它做出了7项规定其中粘度要求大于1.0PaS；180剥离强度大于或等于10N。粘度大于1.0PaS的107胶很稠，如果不采取改性措施，聚乙烯醇的用量在810%的范围内是很难满足该要求的， 而聚乙烯醇大于10%是市场价格所不允许的，更重要的是给某些用途的使用带来不方便。180剥离强度大于成等于10N的规定与未改性之前的情况相差甚远，都在6N以下。107胶存在着粘结强度低和低温凝胶性两种固有不足，因而对其进行改性是必要的。如。刘志杰、陈红甫、韩汶君等用淀粉对聚乙烯醇缩甲醛进行改性, 制得了一种新

15、型标签胶，具有初粘力强, 耐水性好、储存稳定等优点7。曾德芳用聚丙烯酸酯和硅溶胶改性聚乙烯醇缩甲醛的方法,用此法制得的白乳胶与传统的聚醋酸乙烯酯白乳胶相比较,具有抗冻性好、贮存稳定、成本低、性能好以及用途更广等特点8。针对现有的一些产品粘度偏低，不易干燥，使用起来不方便。蒲艳玲、王九思、于立志等用淀粉对聚乙烯醇缩甲醛进行改性,制得了一种新型胶粘剂9. 余兴华针对许多胶水产品存在的粘度偏低等质量问题，提出了相应的解决方案10。何仕英也研究制备出了改进型的聚乙烯醇缩甲醛胶 11。聚乙烯醇缩甲醛的主要特性：(1)原料来源广，价格较低廉。 (2)固化产物有良好的韧性，可用于粘接柔软材料。 (3)胶粘剂

16、属于单组分胶液，用前不需进行配制，使用方便。 (4)合成工艺简单，胶液不含有机溶剂，具有无毒、不易燃、固体含量高的特点。 (5)缺点是本身强度差，抗蠕性和耐热性差，因此对金属等极性材料粘接强度差，只能作非结构胶粘剂使用。本实验，通过学习制取聚乙烯醇缩甲醛，了解高分子聚合的基本原理，巩固理论知识，同时通过实验现象及相关数据，推导相关结论，并测定所制成品的粘度、拉伸强度等相关性质，从而得出实验最佳方案。实验要点及仪器2.1、实验原理早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但由于 PVA的水溶性而无法实际应用。利用缩醛化减少其水溶性，就使得PVA有了较大的实际应用价值，用甲醛进行

17、缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为维纶的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.52.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为合成棉花。在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度

18、，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷

19、）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH值。2.2、实验仪器和试剂2.2.1实验仪器250mL三口瓶一只，10mL量筒一只，100mL量筒一只温度计一支，球形冷凝管一只 电动搅拌器一台：DW-2-100，巩义市予华仪器有限公司。恒温水浴槽一只：DK-98-IIA,天津市泰斯特仪器有限公司。旋转式粘度计：NDJ-79，同济大学电厂。微机控制电子万能实验机：RG-10A，深圳市瑞格尔仪器有限公司2.2.2实验试剂聚乙

20、烯醇（PVA1799）：英文名polyvinyl alcohol，单体：CH3CH2OH，纯度：%85，生产厂家：沈阳新西试剂厂，纯度：99.0%。盐酸（HCL）：英文名hydrochloric acid，相对分子质量：36.46，外观与性状：无色液体，有腐蚀性。为氯化氢的水溶液，有刺激性气味，分析纯浓度：36%。生产厂家：锦西市化工厂甲醛（HCHO）：英文名称formaldehyde，相对分子质量：30.03，一种无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。生产厂家：天津市，河东区红岩试剂厂氢氧化钠（NaOH）：相对分子质量：40.01水各试剂取用

21、量：聚乙烯醇 10g 水 90ml盐酸 2ml 甲醛 3ml氢氧化钠 适量2.3、实验过程2.3.1胶水制作（1）称取10g聚乙烯醇于250ml三颈瓶中，加入90mL去离子水，在搅拌下水浴升温至90使之完全溶解，溶解完后须再反应30min。（2）保持恒温加热，加入2ml盐酸，控制反应体系pH值13，同时滴加3ml甲醛于溶液中，反应12小时，待粘度明显增大后，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或者有絮状物产生，立即加入一定量的氢氧化钠至微碱性，调节体系的pH值为89。（3）撤去加热装置，自然冷却，降温出料。获得无色透明粘稠的液体，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。图1 反应装置图1-搅拌器 2-密封套 3-

22、温度计4-温度计套管 5-冷凝管6-三口瓶2.3.2产品性质测定粘度的测定（1）首先选择相宜的转子和转速，使读数在刻度盘的2080范围内。（2）将盛有试样的容器放入仪器上，把转子垂直浸入试样中央部位，并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。开动旋转粘度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。（3）试样平衡测定三次。拉伸强度的测定（1）取两块长10cm宽3cm的牛皮纸，用制备的胶水将二者粘住，粘合部位长为5cm。（2）待粘合好后，将其安装在拉力试验机上，并使其轴线与拉伸应力的方向一致，用夹具松紧适宜以防止试样滑落，选定试验速度进行测定。（3）记录相关测定结果。结果与讨论3.1实验数据3.1.

23、1拉伸强度的测定拉伸试验报告试验单位：沈阳理工大学试 验 员：宋襄翎材料名称：PVA试验温度：25材料批号：20021109试验湿度：50%试验标准：GB 228-87标 距：50MM试验日期：#试验速度：200MM/Min定伸长率：100%定 应 力：5MPa试样号最大载荷抗拉强度弹性模量屈服强度断裂伸长率定应力伸长率断裂强度p0.2(No)(N)(MPa)(MPa)(MPa)(%)(%)(MPa)(MPa)1105.032.28152.2874.300.290.29平均值105.032.28152.2874.300.290.29标准差00000000最大值105.032.28152.287

24、4.300.290.29最小值105.032.28152.2874.300.290.293.1.2粘度的测定试样测定了三次：测定次数一二三粘度（mPa/s）780760760平均值：776 mPa/s3.1.3数据分析本次实验中，制得的胶水通过粘度测试得到其粘度值为776 mPa/s，与一般性能比较好的胶水相比偏低，主要是由于制备时间较短，而且过程中出现了一些操作失误。粘度胶水的粘性有很大影响，粘度过低，使其在粘贴时不易干燥，且粘不牢固，所以制得的胶水无法实用。此外，还进行了抗拉伸强度的测试，得到了一系列参数，其中测得其最大载荷为105.3N，抗拉强度为2.28Mpa，也较标准胶水偏低。分析可

25、能是由于聚合时间过短，聚乙烯醇与甲醛反应生成缩合物较少，未能达到要求。所以，综合来看，两性能参数均偏低，实验所得产品不甚理想，有待改进的地方很多。3.2相关问题讨论本次试验，用聚乙烯醇为原料，在水浴加热的条件下，以盐酸作催化剂，加入甲醛将其进行部分缩甲醛化，通过均相反应合成具有水溶性的聚乙烯醇缩甲醛胶水。由于实验时间过短，所制作的的胶水不能达到相关性能指标，只是测定了粘度及拉伸强度两个相关性能参数，因此通过实验，重在学习掌握实验相关原理及操作方法，能够对实验中一些现象做出一定的解释，通过实验巩固相应的理论知识。3.2.1实验过程中相关问题实验以固体聚乙烯醇为原料，因此首先要将聚乙烯醇溶解，在水

26、浴加热并不断搅拌的条件下通常需要3060min，溶解过程中溶液逐渐变粘稠，待溶解完后，液体呈粘稠状，其中溶解有少量气泡，此时加入一定量的酸及甲醛，反应开始，随着反应的进行，问题出现了，实验中，由于对反应进行的程度把握不好，几乎所有组的实验结果全都反应生成了凝胶，凝胶生成的原因多种多样，本实验中推测：可能是由于碱液加入过晚，未能及时将酸反应，使物质发生了了交联作用。当发现出现不溶物后，本应立即加入碱液的，由于对时间的把握不准，当碱液加入时，絮状物已经交联了，缩醛化程度进一步加深，不溶物越来越多，最终产物生成凝胶，虽有一定粘性，但实验确实已经失败。在第一次失败后，我们组重新再做了一次，通过总结第一

27、次失败的原因，在第二次实验时，在加入酸及甲醛后，不断的观察反应中溶液的变化情况，在体系粘度刚开始变大时，还未出现气泡，就加入了定量的氢氧化钠，使反应逐渐终止，冷却后，得到了一定量的产品。通过性能测试，虽未能达到相关标准，但确是聚乙烯醇缩甲醛胶水不错。经验总结：通过本次实验，虽未制的非常成功的产品，但学会了制备聚乙烯醇缩甲醛胶水的相关原理及过程，掌握了相关性质。同时也得到了几点实验的心得：首先，实验前要仔细的预习，弄清相关原理和实验步骤，最重要的是要明白实验须注意的地方，容易导致实验失败的地方；其次，实验过程中，一定要认真操作，仔细观察实验现象，及时进行相关操作，像本实验中在加入酸和醛之后，一定

28、要认真观察溶液反应情况，及时加入碱液，中和掉多余的氢离子，防止反应继续进行，以避免生成凝胶；最后，就是要养成良好的实验习惯，这对以后的学习至关重要。3.2.2问题讨论（1）为什么聚乙烯醇缩甲醛能用来制造纤维？答：工业合成纤维的单分子一般具有适宜分子量，并且是具有可溶（或可熔）性的线型聚合物，再通过纺丝成形和后处理而制成。聚乙烯醇缩甲醛由于有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，且分子量合适。另外，它的主要合成原料聚乙烯醇无毒无害，符合环保要求，因而可用作制造纤维。（2）什么叫醇解度？答：即醇解之后得到的产品中羟基占原有基团的百分比。（3）为什么聚乙烯醇缩甲醛具有粘性？答：胶水中的化学成分

29、，在水性环境里。胶水中的高分子体呈圆形粒子，一般粒子的半径是在0.55m之间。聚乙烯醇缩甲醛具有粘性，就是靠其高分子体间强的相互作用力来实现的。在聚乙烯醇缩甲醛胶水中，由于为水溶性，水就是中高分子体的载体，水载着高分子体慢慢地浸入到物体的组织内。当胶水中的水分消失后，胶水中的高分子体就依靠相互间的拉力，将两个物体紧紧的结合在一起。如果不是水溶性的，其实原理也大同小异，就是用其他溶剂代替了水罢了。（4）影响本实验的主要因素有哪些？答：主要因素可归纳为三大类：A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。温度升高，反应速率增大，温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制，局部缩醛度过高，导致不溶于水的产

30、物产生（类似于催化剂过量）；B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。当pH过低时，催化剂过量，同样会造成局部缩醛度过高，而产生絮状物沉淀。当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。C、物料比（主要是甲醛的比例）本实验由于制造的是水溶性的胶水，对缩醛度有较高的要求。如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差，同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度变差，形成的涂膜易于被雨水渗透，也会显著影响胶水质量。（5）、胶水的牌名“1788”“1799”是什么意思？答：合成聚乙

31、烯醇缩甲醛的原料聚乙烯醇有1788和1799两种牌号，前两位数17表示聚合度为1700，后两位数88和99表示醇解度分别为88%和99%。结论由本实验过程及相关结果数据，在实验中要想制备出性能优异的胶水，个人认为以下几点应该注意一下：（1）要有足够长的制备时间。通过实验过程来看，要制得较好的产品，预计需要68个小时，使反应慢慢进行，充分反应。（2）严格控制反应温度及PH。温度需注意，过高，产生不溶物，过低，胶水不粘。水浴加热在80度左右就行了。PH控制，氢离子在此为反应的催化剂，当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。当pH过高时，反应过于迟缓，甚至

32、停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。即反应初期，氢离子参与了缩醛化反应，反应开始时控制在45左右为宜；加入碱后，使反应停止，且碱性条件下，可保持产物的稳定，因此，在89合适。（3）准确把握反应的时间，及时加入碱。需准确把握反应中加入碱的时刻，以终止反应继续进行，生成凝胶。因而，在发现出现不溶物后，应立即加入碱液。操作时，可稍微提前一点加入。另外，出现不溶物后，最好立刻将三口烧瓶从水浴锅中暂时撤出。参考文献1张贤洪. 聚乙烯醇缩甲醛鞋用胶J. 粘接. 1994 (01)2 柯丽军、黄仕锋.聚乙烯醇缩甲醛的研制J. 贵州化工，2005,30（05）.3 亢萍、陆波、孟昭生.制备

33、聚乙烯醇缩甲醛新方法的研究J. 沈阳化工学院学报,2003,17(03).4刘德居,刘勤. 聚乙烯醇缩甲醛合成工艺J. 化学建材. 1996 (03)5程醉. 花有重开日,维纶行业枯木逢春犹再发J.中国纤维. 2012（23） 6 徐德林、杨业民.改性聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及应用J.郑州轻工业学学报，1994,9（02）.7 刘志杰、陈红甫、韩汶君.淀粉改性聚乙烯醇缩甲醛标签胶的研究J.河南科学，2001,19（04）.8曾德芳. 改性聚乙烯醇缩甲醛胶的研制与应用J. 上海化工. 2006 (09).9蒲艳玲,王九思,于立志. 淀粉改性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂的研究J. 兰州交通大学学报. 2007 (01).10余兴华. 解决聚乙烯醇缩甲醛水性胶质量问题的方法J. 安徽科技. 1997(01)11何仕英. 改进型聚乙烯醇缩甲醛胶J. 四川师范学院学报(自然科学版). 1995 (03).致谢首先，非常感谢宋老师给我这次实验的机会，老师严谨务实的治学态度是我学习的榜样，在此表示诚挚的敬意。在实验过程中，我学到了很多新的东西，将课堂所学的知识真正做到了学以致用，同时，让我能够在实验中能够发现问题，独立思考，通过这次实验大大的提高了自己的动手操作能力。另外，还要感谢我的实验同伴，我们一起协作完成了实验。同时还要感谢在论文写作过程中给予我帮助的各位同学。