1、液体粘度和密度的测定一、实验目的 测量乙醇的粘度和密度二、实验原理及方法1粘度的测定液体粘度的大小，一般用粘度系数来表示，当用毛细管法测量液体的粘度时，则可通过泊肃叶公式计算粘度系数（简称粘度）。= P t r4 / 8 V LV在时间t内流过毛细管的液体体积P毛细管两端的压力差r管半径L管长在CGS制中，粘度的单位为泊（P），1P=1drn.s.cm-1,在国际单位制中,粘度为(PaS),1P=0.1 PaS,如果按照上式测定液体绝对粘度是一件困难的工作,但测定液体对某种液体(已知粘度)的相对粘度则是简单易行的.因此在已知某种液体的绝对粘度时,即可计算出被测液体的绝对粘度.设两种液体在本身重
2、力下,分别流经同一毛细管,且流出体积相等,则1= P1 t 1r4 / 8 V L ； 2= P2 t 2r4 / 8 V L 式中 P=hgh推动液体流动的液位差液体密度g重力加速度如果每次取用式样的体积一定,则可保持h在试验中的情况相同,因此1/2=1t1/2t2已知标准液体的粘度和它们的密度,则被测液体的粘度可按上式算得.2.密度的测定单位体积内所含物质的质量,称为物质的密度。利用比重瓶法可以精确测定液体的密度，计算公式为：=水 t . (g3g1)/(g2g1)其中待测液体的密度水 t指定温度时水的密度g1比重瓶的重量g2比重瓶的重量与装入水的重量之和g3比重瓶的重量与装入乙醇的重量之
3、和三、实验仪器及试剂 乌式粘度计 比重瓶 分析天平 秒表 移液管 洗耳球 乙醇 蒸馏水四、实验步骤粘度的测定:（1） 在实验前将粘度计和比重瓶分别清洗干净并烘干.（2） 往粘度计里倒入乙醇（不超过容积的1/3）,将粘度计垂直装好,待内外温度一致后,用橡皮管连接粘度计,用洗耳球吸起液体,使其超过上刻度,然后放开洗耳球,用秒表记录液面从上刻度降到下刻度所经历的时间.重复测定5次,用最接近的四次数据平均值.（3） 再把粘度计里的乙醇到出,用水淌洗粘度计三次,再用同样方法测量水的流经时间. （4） 与此同时即可进行密度的测定。2密度的测量:(1)将烘干的比重瓶放在分析天平上称重g1(2)用移液管将乙醇
4、加入到比重瓶内,塞上瓶塞.(3) 待内外温度一致后,用滤纸将超过刻线的液体吸去, 并控制液面刚好在刻线处。注意这时不要因手的温度高而使瓶中液体溢出造成误差,再称重g3(4)倒出乙醇,用水淌洗3次,再用同样方法称出装满水的比重瓶的重量g2五、分析整理实验数据，写出实验报告 1计算乙醇的密度 2计算乙醇的粘度 实验记录表室温: 平均值: 液体粘度的测定密度的测定名称乙醇水g1 (g)流经毛细管时间(s)123123g3 (g)g2 (g)45 45 平均值水(g/cm3)粘度Pas乙醇(g/cm3) 二元液系相图 一 实验目的 1. 测定常压下环己烷乙醇二元液系的气-液平衡数据，绘制出101.32
5、5 kPa下该体系的沸点-组成图，并确定其恒沸点及恒沸组成。 2. 掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。 二 实验原理 二元液系的沸点组成图可以分三类：（1）理想双液系，其溶液沸点介于纯物质沸点之间；（2）各组分对拉乌尔定律都有负偏差，其溶液有最高沸点；（3）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，其溶液有最低沸点。本实验测第（3）类二元液系沸点组成图。为测定二元液系沸点组成图，需在气、液相达平衡后，同时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。本实验采用简单蒸馏瓶，将电热丝直接放入溶液中加热，以减少过热暴沸现象，蒸馏瓶上的冷凝器使平衡蒸气凝聚在小玻璃槽中，然后从中取样分析气相组成。从蒸馏瓶中取样分析液相组成。分析
6、所用的仪器是折光仪，先用它测定已知组成混合物的折光率，作折光率-组成工作曲线，用此曲线即可从测得样品的折光率查出相应的组成。沸点可以直接读出，从而可以绘制沸点组成图。三. 仪器与药品仪器：蒸馏瓶一个；温度计（50100）1支；阿贝折光仪一台；长，短取样管各若干；调压器一个；加热装置一套；镜头纸若干。药品：环己烷；无水乙醇。四. 实验步骤1. 用阿贝折光仪测定系列标准混合物的折光率。2、安装沸点仪，在蒸馏瓶中（洗净烘干）加入100%环己烷,打开冷却水，调压器调至约810V(已调好），打开电源开关使液体加热至沸，待温度恒定后用长取样管将小槽中的液体吹回蒸馏瓶中2-3次，观察温度是否变化，待温度稳定
7、后记下沸点温度并停止加热。快速将小槽中的液体取出测定气相冷凝液的折光率，再在蒸馏瓶中取样测液相的折光率。每个样品测三次取平均值。每次测折光率前都要用镜头纸将棱镜擦干。测量完毕后，回收蒸馏瓶中液体混合物。3. 重复步骤2，依次测定环己烷含量为97%、92%、80%、60%、50%、30%、15%、3%和0%的样品达气液平衡时的沸点温度，气相冷凝液的折光率和液相液的折光率。注意事项1测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组分损失，确保数据准确；2电热丝一定要被液体浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断或燃烧着火；3注意一定要先加液体，再加热；取样及回收时，应注意切断电热丝电源；4每种浓度样品其
8、沸腾状态应尽量一致。即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于激烈也不要过于缓慢。测定纯环己烷、纯乙醇沸点时必须保证沸点管内干燥；5先开通冷却水，然后开始加热,系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析。五. 记录与数据处理室温_ 大气压_表1 环己烷mol%100 80 6040200折光率nD表2溶液组成/ mol%沸点温度/气相分析液相分析折光率y乙折光率x乙环己烷乙醇10009739288020604050503070158539701001、 用标准溶液的组成-折光率作图，得到标准工作曲线。2、 由上述曲线查出馏出液（气相）和蒸馏液（液相）的组成。3、利用坐标画出t-x图，
9、求出环己烷乙醇体系的最低恒沸混合物的组成及温度。最低恒沸组成_最低恒沸点的温度_乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定一. 实验目的1.用电导测定皂化反应进程中的电导变化，从而通过作图的方法求出反应速度常数；2.学会使用DDS11A型电导率仪。二. 实验原理 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应： CH3COOC2H5 + OH- CH3COO- + C2H5OH 其反应速度可用下式表示：dx/dt=k(a-x)(b-x) (1) 式中a，b分别表示两反应物的初始浓度，x为经历时间t后减少了的a和b的浓度，k为反应速度常数，当ab时，将（1）式积分： k= （2） 当a=b时，将（1）式积分： k=
10、(3) 随着反应的进行，溶液中导电能力强的OH-离子被导电力弱的CH3COO-离子所取代，溶液导电能力逐渐减少。本实验使用电导仪测量 皂化反应过程中电导随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。令LO,Lt,和L分别表示时间为0，t,和（反应完毕）时的电导，则x (LO-Lt);a (LO-L;);(a-x) (Lt-L),将这些值代入（3）式中，消去比例系数，得到：k=, Lt,=,以Lt,为纵坐标，以为横坐标，其斜率为，所以k=1/a.斜率。三.实验步骤1.配制0.1mol/L乙酸乙酯溶液,同时对电导率仪进行预热.2.反应开始时可忽略掉乙酸乙酯的电导，则开始时溶液电导完全由Na
11、OH贡献。预热结束后,将0.1 mol/l NaOH溶液稀释一倍成0.05mol/L 的溶液，然后校准电极常数, 测定液体温度，选择适当量程档范围测量0.05mol/L NaOH溶液的电导率即Lo.3.测Lt：用移液管取20 ml 0.1mol/lNaOH加入到干燥洁净的锥形瓶中，将新配制的乙酸乙酯溶液倒入另一干燥洁净锥形瓶中，用移液管取20 ml新配制的乙酸乙酯溶液加入到20 ml 0.1mol/l NaOH溶液中混匀。把洗净吹干的DJS1型铂黑电极插入到混合液中，测定电导率， 从开始混合那一刻开始计时。开始每半分钟1次，共4次，以后每分钟1次共4次，每2分钟1次共2次，每3分钟1次共1次。
12、将数据填入记录表格中。四. 记录和数据处理室温_ 1 基础数据乙酸乙酯的密度 ，百分含量 ，摩尔质量配制0.100mol.L-1乙酸乙酯100ml所需化学纯乙酸乙酯的体积V：电导池常数Kcell=2 实验数据记录t/min0.511.52345681013Lt/mS.cm-1(Lo-Lt)/t/ mS.cm-1.s-1测得反应刚开始时的Lo（即0.05mol.L-1NaOH溶液的电导）= （1） 作Lt-t图，外推求出Lo(比较外推法得到的Lo和反应刚开始时的Lo，采用哪个更准确？)。（2） 以Lt对(Lo-Lt)/t作图。如果所得曲线线性关系不好，则可能是外推Lo不正确，可重推Lo再作图计算
13、。并由得到的直线的斜率求得反应速率常数（并非斜率！），列出计算过程。溶液表面张力的测定1 实验目的:1.1 掌握气泡最大压力法测定表面张力的原理和技术;了解气泡压力与半径及张力的关系.1.2 测定不同浓度的正丁醇水溶液的表面张力;根据吉布斯吸附公式计算溶液表面的吸附量,以及饱和吸附时每个分子所占的吸附截面积.2.实验原理:2.1 气泡最大压力法测定表面张力处于溶液表面的分子,由于受到不平衡的分子间力的作用而具有表面张力.其定义是在表面上垂直作用于单位长度上使表面积收缩的力Nm -1. 实验中通过滴水瓶滴水抽气使得体系压力下降，大气压与体系压力差P 逐渐把毛细管中的液面压至管口，形成气泡。如图示
14、：在形成气泡的过程中，液面曲率半径经历：大小大，即中间有一极小值rminr 毛 ；由拉普拉斯方程： 可知此时压力差达极大值。2.2.表面吸附量ddccRT 溶液浓度、表面张力与吸附量之间的关系可以通过Gibbs吸附等温式来描述：= - （ ）T （1） 式中：为吸附量，mol.m-2; 为表面张力,N.m-1; c为溶液浓度,mol.m-3; T为温度,K;R为摩尔气体常数.为了求得表面吸附量,需先作出=f(c)的等温线,然后在曲线上取相应浓度的点a, 通过a点作曲线的切线和平行横轴的直线,分别交于纵轴ZRTddc于b、d点。令bd= Z，则 Z= -c 。结合（1）式得：= 。取曲线上不同的
15、点，就可以得出不同的值，从而可以作出吸附等温线。4.2 测定系列溶液的 h max 在洗净的表面张力测定管中，装入适量的蒸馏水，注意使毛细管管口与液面恰好相切，将测定管接入系统，检查系统漏气性，并测量鼓泡（具体操作见（2）时的最大高度差。 打开滴水瓶活塞滴水减压，使毛细管管口形成逐个气泡逸出，调节使气泡逸出速度每分钟不超过20个 。观察压力计，记录最大压差h max ，连续读取三次数据，取平均值。 用同样方法测定不同浓度的正丁醇水溶液，按由稀至浓顺序依次测定其最大压差，每次更换溶液时，应用待测液洗涤毛细管内壁及试管23 次.5 实验数据记录:(1)基础数据a) 预习阶段请按正丁醇的摩尔质量和室
16、温下的密度计算配制0.50mol.L-1的正丁醇溶液250ml需用分析纯正丁醇的体积，列出算式:b) 室温：c) 查附录可知室温下水的表面张力为（注意单位）：(2)实验数据记录（可另附页） (正丁醇溶液浓度为0即指蒸馏水)表1正丁醇溶液浓度/ mol.L-10002004006008010012016020024配制该溶液需取0.50mol.L-1的正丁醇溶液的体积/ml最大高度差h1/mmh2/mmh3/mm平均值h/mm(3)初步整理后的数据：由蒸馏水的表面张力和最大高度差计算仪器常数K：六数据处理（3） 列出作图用数据表2正丁醇溶液浓度/ mol.L-100200400600801001
17、2016020024表面张力/mN.m-1（4） 由表2数据作表面张力-浓度图，曲线要求光滑。（5） 用镜象法在表面张力-浓度曲线的整个浓度范围内取10点左右作切线，求得相应的Z值，并计算，列入表3。表3Z/ mol.L-1/ mol.m-2（6） 根据表3作出吸附等温线，即-c图。铈()-乙醇络合物组成及生成常数一、实验目的用分光光度计测定铈()-乙醇络合物组成及生成常数二、实验原理Ce()的水溶液显橙黄色，加入醇类则颜色立即加深，根据溶液最大光吸收向更长的波长位移，可以推测Ce()与醇类形成络合物，且络合平衡建立很快。同时还可见到颜色逐渐减退，直到无色。由此可推测络合物中发生电子转移，Ce
18、()使醇氧化变成无色的Ce()。设有金属离子M和配体L，其中只有M显色，反应后生成另一种颜色更深的络合物MLn，则混合溶液的吸光度是： (1)A混混合液吸光度()络,M络合物和物质M的吸光系数c物质M的总浓度x物质M转变为络合物的分数l光程如果配体L大大过量，且只进行这一反应，则可用加入配体L的浓度代替其平衡浓度，即： (2)将(2)代入(1)得： (3)因此，保持物质M的总浓度c不变，在未加入配体L时测得AM；改变L浓度，测得相应的A混，以对作图，如果是一直线，则证明n=1，按(3)从直线的斜率和截距可求得如果所得不是直线，则需另设n值重新作图验证。三、仪器和试剂仪器：72型或721型分光光
19、度计1台；锥形瓶；容量瓶；移液管等试剂：浓硝酸；无水乙醇；Ce(NH4)2(NO3)6溶液四、实验步骤1.用硝酸铵铈溶液和浓硝酸配置含0.025molL-1硝酸铵铈和1.25molL-1硝酸的溶液50ml。配置含0.2 molL-1乙醇的溶液50ml。2.用移液管取0.025molL-1硝酸铵铈溶液2ml放入干净的50ml锥形瓶中，加8ml水充分混合。用水做参考液在450nm波长测定吸光度AM。3.取0.025molL-1硝酸铵铈溶液2ml放入另一干净的50ml锥形瓶中，加7ml水，1ml 0.2 molL-1乙醇，记录时间，充分混合，在相同波长下测吸光度A混。经过1、2、3min分别记下吸光
20、度，如发现吸光度下降，可用作图外推法得起混时间的吸光度。4.保持硝酸铵铈用量不变，乙醇溶液则分别为1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml，而加水量则做相应减少以保持总体积为10ml，测定A混。五、记录和数据处理1. 实验数据记录AM_ _硝酸铵铈用量乙醇溶液用量起混时间A混（外推）A混(经过不同时间)0.025molL-10.2 molL-11min2min3min2ml1.0ml2ml1.5ml2ml2.0ml2ml3.0ml2ml4.0ml2ml5.0mlAMA混AM1/（A混AM） L1/L21/L31/L41/L52. 以对作图，验证是否为直线。如不为直线，则用对，作图再行验证，直
21、到得出直线即可确定n值。3. 计算络合物生成常数2. 以对作图，验证是否为直线。如不为直线，则用对，作图再行验证，直到得出直线即可确定n值。3. 计算络合物生成常数26凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的用凝固点降低法测定萘的摩尔质量二、实验原理当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比：凝固点降低，Km溶质的质量摩尔浓度，molkg-1凝固点降低常数，Kkgmol-1环己烷=20.2 Kkgmol-1纯溶剂的凝固点是其液-固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降。开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相
22、共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降，故可用外推法求。三、仪器和试剂仪器：热敏电阻温度计；精密数字温度温差仪，凝固点测定装置； 试剂：分析纯萘丸；分析纯环己烷四、实验步骤1. 将冰敲成2-4cm碎块，按一定冰水比例将冰与水加入到凝固点测定装置中，调节并保持冰水浴3左右，可随时加减冰和水调节。2. 将热敏电阻温度计、精密数字温度温差仪等连接好。3. 用移液管取30ml环己烷加入干净干燥的冷冻管中，安装好热敏电阻温度计和玻璃搅拌器，温度计居下，下段距管底约1cm。用木塞
23、塞好管口。4. 先把冷冻管直接放入冰浴中，匀速上下抽动搅拌器，不要使搅拌器触及热敏电阻和管壁。打开温差仪的电源开关， 当温度达到7.5(较环己烷凝固点略高,低于10)时，按下“采零”键，温差显示窗口显示“0.000”。然后按下“锁定”键，锁定基温。按下定时“上”、“下”键，设定报时间隔为15s。当温度达到7时, 按“测量/保持”键，使仪器处于测量状态，即可进行测量，需要记录读数时，再按“测量/保持”键，转换至保持状态读数，读数完毕再按下“测量/保持”键，转回测量状态，继续跟踪测量。每隔15s读一个数。 利用温度对时间作图，可以得到一条曲线，曲线水平段对应的温度可作为纯溶剂凝固点的参考温度。 停
24、止实验，取出冷冻管用手心温热至环己烷晶体全部熔化，重复上述操作测定凝固点二次，取平均值。5.用分析天平称取0.15-0.20g纯萘丸加入到环己烷已融化的冷冻管中，立即塞好管口，搅拌使萘完全溶解，然后套上外管，放入到冷却浴中，温度降到6.5左右时开始读数, 按上述方法测定溶液凝固点二次，取其平均值。五、记录和数据处理室温： 大气压： 湿度：纯溶剂（环己烷） 溶液（环己烷+萘）时间（min）温度（）温差（）时间（min）温度（）温差（）1次2次1次2次1次2次1次2次0.250.500.751.001.251.501.752.002.252.502.753.003.253.503.754.004.
25、254.504.755.005.255.505.756.006.256.506.757.007.257.508.759.009.259.509.7510.0010.2510.5010.7511.0011.2511.50.分别用温度(或温差)对时间作图，确定环己烷凝固点T0和溶液凝固点Tf， 算出凝固点下降值。再计算得萘的摩尔质量，并与理论值比较。 实验 电动势的测定及应用一. 实验目的1.掌握用对消法测定电动势的原理；2.学会使用电位差计；3.本实验测定下列原电池的电动势 ： （-）Hg(1)，Hg2Cl2(s) |KCl (饱和)|AgNO3(0.01mol/l ) |Ag(S)（+） （-
26、）Ag（S），AgCl（S）|KCl (0.1mol/l)| AgNO3(0.01mol/l ) |Ag(S)（+）二. 实验原理 原电池的电动势 电池的电动势可以测定。如若知道一个半电池的电极电位，另一个半电池的电极电位就知道。用稳定的甘汞电极作为参比电极，通过测电动势可求出反应的，电解质平均活度系数，难溶盐的溶解度和溶液的PH值。但用电动势法测定的反应必须是能够设计成可逆电池的反应。电池反应就是所求的反应。可逆电池的电动势不能直接用伏特计测定，因为伏特计和待测电池接通后电池中将发生化学反应有电流流过，引起溶液浓度的变化。电动势就不能保持稳定。而且电池本身有电阻，伏特计测的只是电池两端电压，
27、小于电池的电动势。所以要准确测电池的电动势只能在无电流通过或仅有微小电流通过才能进行。 电化学中关心的是可逆电池的电动势，因而要求测量过程中通过的电流无限小，补偿法就是通过在外电路上加上一个大小相等，方向相反的电势差与原电池相抗衡，达到测量回路中电流I 0 的目的.其线路示意图见图1.测电动势用的仪器称为电位差计,其主要部件为阻值精确且均匀电阻, (图1 中的AB 段).测量时接通K2,即将待测电池Ex 接入电路,然后移动接头,若移至C 处时检流计G 上显示电流I0则表明AC段上的压降等于待测电池 E x 的电动势,由仪器可读出其电势差的数值.但电势差的数值不仅决定于电阻,而且与流经电路的电流
28、大小有关,而仪器使用时实际的电流大小是不定的,这样对仪器刻度数值的可靠性就带来了问题.为此电位差计在测量Ex 前必须对其读数进行校准 仪器标准化。进行仪器标准化时接通K1, 即将标准电池（标准电势差Es）接入电路, 移动接头至D处, 然后调节可变电阻R 至检零指示G 上显示电流I0 , 表明AD 段上的压降等于标准电势差Es, 即仪器的标准化是调节电流,或者说是校正仪器读数.三. 实验步骤1、连好线路后（工作电池须经教师允许后方可连接），将检流计倍数开关置于1档，电压开关置于220V档，检查检流计光标是否处于0位置。2、根据计算E标=1.018410（或为标示值）-4.9310-5（t-25）
29、的值调节电位差计右上方处标准电池的两个尾数旋钮；接上工作电池（二节电池）。把电位差计电池电动势的旋纽置到N档， 由高到底调节四个电阻旋钮，按电位计按扭粗，细，直至光点检流计为零。电阻调好后不能再动。3、组装好待侧电池，接上待侧电池。4、然后将旋扭扳向未知电池X1，从大到小依次调节六个电势测量刻度盘，不断按电位计按扭粗，细，直至光点检流计为零。从六个刻度盘读数可以相应倍数即为所测电池电动势。实验完毕后，检流计必须短路处理。 注意事项：1、电路要连接正确。2、盐桥的制备与使用：要装满，不能有气泡或漏夜；重复测量中须注意盐桥的两端不能对调。3、标准电池的电势差要准确。4、要先使用粗调按钮，直至观察不
30、出检流计的变化后再用细按钮，检流计偏转严重时使用短路按钮。四. 记录和数据处理室温_ 大气压_电池： A BE1：E2：E平均：根据教材P108计算的理论值E理论，计算测定值与理论值的差值DE。相对误差=DE/E理论蔗糖水解一. 实验目的1.测定蔗糖在酸存在下的水解反应的速度常数；2.学会使用旋光仪。二. 实验原理蔗糖水溶液在氢离子存在时将产生水解反应： C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 （1） 蔗糖（右旋） 葡萄糖（右旋） 果糖（左旋）当H+一定，蔗糖溶液较稀时，水解为一级反应，其动力学方程式为： (1)设c0为蔗糖开始的浓度，Ct为反应经分钟t后的蔗糖浓度
31、。将上式积分可得到：lnCo/Ct=kt (2)只要lnCt对t作图能得到直线，就证明蔗糖稀溶液的水解为一级反应，并可以从直线的斜率求得速度常数k.蔗糖，葡萄糖，果糖都是旋光性物质，旋光又和浓度有关，又由于蔗糖水解反应可进行到底，C=0果糖左旋远大于葡萄糖右旋，所以反应过程中由开始的右旋逐渐转为左旋，最后左旋。设开始的旋光度为o，经过t分钟后为t，反应完毕时为，当测量在同一台仪器，同一光源，同一旋光管上进行时，则浓度的改变正比于旋光度的改变，则比例系数相同。因此有(CO- C) (o-).而C=0，所以Co/Ct=(o-)/( t-)，将此式代入（2）式，得ln(o-)/( t-)=kt，则有
32、 ln(t-)= - kt+ ln(o-) 以ln(t-)对t作图，斜率= - k。本实验采用Guggenheim法处理数据，可以不测定。把在t和t+（代表一定的时间间隔）测得的分别用t和t+表示，则有：t-= (0-)e-kt （1）t+-= (0-)e-k （t+） （2）（2）-（1）式得：t-t+= (0-)e-k t（1- e-k ）取对数得：ln(t-t+)= ln(0-)（1- e-k ）-kt (3)从ln(t-t+)对t作图所得直线的斜率即可求得k.本实验可取=30min，每隔5min取一次读数。三. 实验步骤1.开动旋光仪预热半小时。2.用自来水洗旋光管（3次），再用蒸馏水
33、洗（3次），然后装满蒸馏水，放入旋光仪暗室中调零点。3.用移液管取25ml的蔗糖水溶液于100ml锥形瓶中，再用另一支移液管吸取25ml4mol/l盐酸，注入已装满蔗糖水溶液的锥形瓶中，同时记录时间（25ml移液管滴入一半时开始计时），把溶液摇匀。4.用此溶液洗旋光管（测零点用过的）3次（注意5ml移液管吸取5ml液体放入旋光管中）然后装满此液，放入旋光仪暗室测定旋光度。（旋光管方向与前相同）从溶液混合开始第5分钟记第一个数据。然后每隔5分钟记录数据。1小时后停止实验。注意事项：1、 溶液混匀后马上记时。2、 管内最好不能有气泡，气泡绝对不能存在于光路中，小气泡要让其处于球体的上部。3、 读数
34、方法要正确（位于视场均匀处，一侧调节时中间出现亮条带，另一侧调节时中间出现暗条带）。4、 采用Guggenheim法时，读数的时间间隔要准。 四. 记录和数据处理室温_ 大气压_t/mint(t+)/mint+t-t+ln(t-t+)53510401545205025553060以ln(t-t+)对t作图,从所得直线的求速度常数K。二组分合金相图一、 实验目的用热分析法测绘铋镉二元合金相图二、 实验原理用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的组成如何，不同相的相对量是多少，以及它们之间随浓度、温度、压力等变量变化的关系图叫做相图。金属的熔点-组成图可根据不同组成的合金的冷却曲线求得。将一
35、种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化，其温度将连续均匀下降，得到一条平滑的冷却曲线；如在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图，从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度，就可以绘出被测体系的金属相图，如下图所示：现根据一组实验数据，作出步冷曲线图，如上图所示，图中A组分为铋；B组分为镉。曲线1、2、3、4、5分别为所配不同质量百分比的样品所测出的步
36、冷曲线。纯物质的步冷曲线（曲线1、曲线5所示）以曲线1为例，当温度不断下降至544K时，达到纯铋的凝固点a，铋开始转化为固体。水平线A-A1段为液-固两相平衡，在这一阶段铋不断凝固，放出热量，温度维持在544K不变，到A1点铋完全凝固，无热量放出补充，温度下降。混合物的步冷曲线（曲线2、3、4）不同于纯物质的，当温度下降到拐点a时，会出现一段曲线ao，温度下降到o点后，出现oo1水平线段，直到o1点温度才开始直线下降。这是因为当温度下降到a点时，开始有固体凝固出来，液相组成不断变化，故其平衡温度也不断随之改变，直到达到其低共熔点o，进入三相平衡区，体系平衡，温度保持不变，直到液相完全凝固（点o
37、1）后，温度才又迅速下降。用步冷曲线绘制相图，是以横坐标表示混合物的组成，在对应的纵坐标上标出开始出现相变（即步冷曲线上的拐点）的温度，连接并作出其延长线，相交于o点（o点即为铋镉的最低共熔点），即得出相图（金属相图的纵坐标是以开氏温度为单位的）。图b是一种形成简单低共熔混合物的二组分体系相图，图中大写的L为液相区，为纯B和液相共存的两相区，为纯A和液相共存的两相区，水平段表示A，B和液相共存的三相平衡线。水平线段以下，表示纯A和纯B共存的两相区。o为低共熔点。三、 仪器与试剂KWL-08可控升降温电炉、SWKY数字控温仪、纯镉、纯铋。四、 实验步骤1. 配制样品：用感量为0.1克的托盘天平配
38、制含铋量分别为25%、50%、75%的铋镉混合物各100克，另称纯铋、纯镉各100克，分别放入5支样品管中。2. 调试SWKY数字控温仪：插好温度传感器（Pt100），接通电源，打开开关；按“工作/置数”钮，“置数”灯亮，依次按“100”、“10”、“1”、“0.1”设置设定温度的百、十、个及小数位的数字，调节设定温度为340；将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉对接。3. 调试KWL-08可控升降温电炉：将电炉面板“内控/外控”开关置于“外控”此时加热由SWKY数字控温仪控制；打开电源开关，将冷风量调节、加热量调节左旋到底（最小）。4. 测量：将样品管放入炉膛内，温度传感器置于炉膛中尽量靠近样品管的位置；按SWKY数字控温仪“工作/置数”钮，转换至“工作”状态，“工作”灯亮。电炉开始加热，达到设定温度时，系统自动停止加热；转换至“置数”状态，“置数”灯亮，按定时“”“”设置间隔时间为30s。；调节“冷风量调节
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