玉米油检验作业指导书006.doc

1、技术指导文件 玉米油检验作业指导书 中粮生化能源(榆树)有限公司 玉米油检验作业指导书1 目的规范化验行为，确保对产品质量检验的准确性。2 适用范围质检检验中心产成品检验岗。3 引用标准GB/T 15687.28-2008 油脂试样制备GB/T5524 -2008 植物油脂检验 扦样、分析法GB/T5525 -2008植物油脂水分及挥发物测定 GB 19111-2003 玉米油4 定义 本标准采用下列定义。4.1 酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。4.2 酸度：游离脂肪酸占油脂的百分含量。5 职责5.1 本操作规程由质量检验中心主任负责编制和贯彻实施；5.2 质量检验处处长负

2、责对化验员进行技术培训,针对性指导,保证其业务水平满足工作需要；5.3 检验班长监督检查执行情况；5.4 化验员严格按本操作规程的规定认真操作。6 工作细则6.1 技术要求玉米油感观要求和理化指标项目指 标气味、滋味具有玉米油固有气味，无不良异味和口味。水分及挥发物% 0.50杂质% 0.50酸价（KOH）/（mg/g） 10.0（4.1日至10.31）6.0（11.1日至次年3.31）*色泽（罗维朋比色槽1英寸） 黄色70红色10注*表示当合同有要求时检验6.2 检验方法6.2.1 油脂酸价和酸度测定本标准参照采用GB/T 5530-2005中华人民共和国国家标准动植物油脂 酸价和酸度测定。

3、6.2.1.1 油脂中脂肪酸的类型见表1.表1 脂肪酸的类型油脂的种类表示脂肪酸名 称摩尔质量，g/mol椰子油、棕榈仁油和月桂酸含量高的同类月桂酸200其他油脂油 酸282 注：当结果写的是“酸度”而又无详细说明时，这个“酸度”通常是用油酸来表示。6.2.1.2 指示剂测定法一般情况本方法更适用于颜色不很深的油脂。6.2.1.2.1 原理试样溶解在乙醚和乙醇的混合溶剂中，然后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定存在于油脂中的游离脂肪酸。6.2.1.2.2 试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。a) 乙醚与95%乙醇（GB 679）溶剂按体积比1：1混合。使用前每100mL混合溶剂中，加入0.3m

4、L指示剂（6.2.1.2.2 c）用氢氧化钾乙醇溶液（6.2.1.2.2 b）准确中和。警告：乙醚高度易燃，并能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎。注：甲苯可代替乙醚，如果需要，异丙醇可代替乙醇。b) 氢氧化钾（GB 2306）95%乙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或必要时c(KOH)=0.5mol/L。使用前必须知道溶液的准确浓度，并应经校正，使用最少五天前配制溶液，移清液于棕色玻璃瓶中贮存，用橡皮塞塞紧。溶液应为无色或浅黄色。c) 酚酞指示剂溶液：10g/L的95%乙醇溶液。6.2.1.2.3 仪器a) 分析天平：感量0.0001g。b) 锥形瓶：250mL。c) 滴定管：

5、10mL，最小刻度0.05mL。6.2.1.2.4 分析步骤a) 试样制备按GB/T15687.28-2008进行b) 试样根据预计的酸价，按表2取样表2 试样取样表预计酸价试样量，g试样称重的准确值，g1200.051-4100.024-152.50.0115-750.50.001750.10.0002准确称重后的试样放到250mL锥形瓶中（6.2.2.3.2）c) 测定将试样（6.2.2.4.2）加入50-150mL预先中和过的乙醚-乙醇混合液（6.2.1.2.2 a）中溶解。用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液（6.2.1.2.2 b）边摇动边滴定，直到指示剂显示终点（酚酞变为粉红色且最

6、少维持10s不退色）。 注：如果滴定所需0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液体积超过10mL时,可用浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液。d) 测定次数同一试样进行两次测定。6.2.1.3 电位滴定法6.2.1.3.1 原理在无水介质中，以氢氧化钾异丙醇溶液，采用电位滴定法滴定试样中的游离脂肪酸。6.2.1.3.2 试剂本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.2.3.2.1 甲基异丁基酮使用前用氢氧化钾-异丙醇溶液（6.2.3.2.2）准确中和至酚酞指示剂终点呈微红色。6.2.1.3.2.2 氢氧化钾-异丙醇标准溶液，c(KOH)=0.1mol/L或c(KOH)=0.5mol/L，使用前必须知道

7、溶液的准确浓度，并应经校正。6.2.1.3.3 仪器a) 150mL高型烧杯。b) 10mL滴定管，最小刻度0.05mL。c) 备有玻璃和甘汞电极的PH计。饱和氯化钾溶液和试验溶液之间须用一厚度最小为3mm的烧结玻璃或瓷质圆盘保持接触。d) 磁力搅拌器。6.2.1.3.4 分析步骤a) 试样制备按GB/T15687.28-2008进行。b) 试样称5-10g样品，准确至0.01g，放入烧杯中（6.2.3.3.1）。c) 测定用50mL甲基异丁基酮（6.2.3.2.1）溶解试样（6.2.2.4.2）插入PH计（6.2.3.3.3）的电极，启动磁力搅拌器（6.2.3.3.4），用氢氧化钾-异丙醇溶

8、液（6.2.3.2.2）滴定至等当点。d) 测定次数 同一试样进行两次测定。6.2.1.4 分析结果的表示6.2.1.4.1 酸价 Vc56.1酸价=- （1） m式中：V所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；m试样的质量，g；56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。6.2.1.4.2 酸度 酸度可从酸的测定结果计算得到，无论是指示剂法还是电位计法。式中 V所用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；c所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度，mol/L；M表示结果选用的酸的摩尔质量，g/mol；m试样的质量，g； 两次测定的算术平均值作为测定结果。6.2.1.5 试验报

9、告试验报告应表明所用的方法及获得的结果，并清晰的指出所用的表示方法，也应以本标准中没有规定的自选的操作条件进行详细说明，并对可能影响结果的细节加以说明。试验报告应包括样品鉴定所需的所有资料。6.2.2 油脂过氧化值测定本标准等效采用国际标准ISO 3960：1977动、植物油脂过氧化值的测定。本标准适用于动、植物油脂的过氧化值测定。6.2.2.1 原理在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解试样，用碘化钾与试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。6.2.2.2 仪器、设备6.2.2.2.1 分析天平：感量0.1mg。6.2.2.2.2 具塞锥形瓶：250mL。6.2.2.2.3 移液管：5、1

10、0、15mL。6.2.2.2.4 量筒：100mL。6.2.2.2.5 滴定管：10mL，最小分度值0.05mL。6.2.2.3 试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。6.2.2.3.1 三氯甲烷 GB 6826.2.2.3.2 乙酸 GB6766.2.2.3.3 碘化钾 GB12726.2.2.3.4 碘化钾饱和溶液，其中不可存在游离碘和碘酸盐验证方法：在30mL乙酸-三氯化甲烷溶液中加两滴5%淀粉溶液（6.2.2.3.5）和0.5mL碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需要0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液。6.2.2.3.5 0.5%淀粉溶液：将

11、0.5g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。6.2.2.3.6 硫代硫酸钠标准溶液：配制0.01mol/L和0.002mol/L标准溶液。6.2.2.4 试样的制备及取样量6.2.2.4.1 制备试样按GB/T 15687进行。6.2.2.4.2 试样量按下表取样。估计过氧化值，meq/kg试样质量，g1212-2020-3030-50505.0-2.02.0-1.21.2-0.80.8-0.50.5-0.36.2.2.5 分析步骤试验应在散射日光或人工光线下进行。6.2.2.5.1 试样的称取：按表1称样，准确至0.001g。6.2.2.5.2 测定：在装有称好试样的锥形瓶（6.2

12、.2.2.2）中加入10mL三氯甲烷（6.2.2.3.1）溶解试样，加入15mL乙酸（6.2.2.3.2）和1mL碘化钾饱和溶液（6.2.2.3.4）迅速盖好瓶塞，混匀溶液1min，在15-25避光静置5min。 加入约75mL蒸馏水，以0.5%淀粉溶液（6.2.2.3.5）为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液（6.2.2.3.6）滴定析出的碘（估计值小于12时用0.02mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液），滴定过程要用力振摇。 以同一试样进行平行测定。6.2.2.5.3 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1mL，0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（6.

13、2.2.3.6）应更换不纯的试剂。6.2.2.6 结果计算6.2.2.6.1 过氧化值按下式计算式中：V1用于测定的硫代硫酸钠标准溶液（6.2.2.3.6）的体积，mL；V0用于空白的硫代硫酸钠标准溶液（6.2.2.3.6）的体积，mL；c硫代硫酸钠标定浓度，mol/L；m试样的质量，g。6.2.2.6.2 平行测定结果符合允许差（6.2.2.6.3）要求时，以其算术平均值作为结果。结果小于12时保留一位小数，大于12时保留到整数位。6.2.2.6.3 允许差允许差按表2规定。表2过氧化值，meq/kg允许差11-66-12120.10.20.516.2.2.7 换算系数以每千克油脂中活性氧的

14、毫摩尔数表示过氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克数表示过氧化值，将6.2.2.6.1所得的结果乘以表3中所列的换算系数：表3表示方法换算系数meq/kgm mol/kgg/g10. 586.2.3 植物油脂水分及挥发物含量测定法6.2.3.1 本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法。包括真空烘箱法，空气烘箱法，电热板法。 真空烘箱法是基准法，适用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法适用于不干性油；电热板法是快速测定法。本标准适用于植物油脂。6.2.3.2 原理 在本标准规定的压力和温度条件下，对试样进行干燥，使水分和可挥发物质挥发出去，干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。

15、6.2.3.3 仪器、试剂6.2.3.3.1 分析天平：感量0.0001g。6.2.3.3.2 真空烘箱：恒温1。6.2.3.3.3 减压装置：由真空泵（抽气量10L/min）、干燥瓶（内装无水氯化钙）、玻璃三通组成。6.2.3.3.4 空气烘箱：1。6.2.3.3.5 电热板：平板型或槽型、恒温2.0。6.2.3.3.6 干燥器：300mm（内装无水高氯酸镁）。6.2.3.3.7 称样皿：铝质（直径50mm，高20mm）或100mL烧杯。6.2.3.3.8 干燥剂：无水高氯酸镁（化学纯）。6.2.3.4 试样制备6.2.3.4.1 取样、分样：按GB 5524执行。6.2.3.4.2 试样：

16、按GB/T 15687执行。6.2.3.5 测定6.2.3.5.1 真空烘箱法（基准法）a) 在已恒重的称样皿（6.2.3.3.7）中（m0）称取当即摇匀的5g试样（m1），准确到0.001g。b) 把试样放入751的真空烘箱（6.2.3.3.2）中，旋紧箱门上的旋钮。c) 开动减压装置（6.2.3.3.3）的真空泵，使真空烘箱中的真空压力达到13.3kPa（100mm Hg）时需再旋紧箱门，然后开始记时，烘干1h。烘干过程中，真空压力保持在12.0-13.3kPa（90-100mm Hg）之间。d) 真空烘干结束后，旋松真空烘箱门上的所有旋钮，小心地旋动玻璃三通，让空气缓缓地通过干燥瓶进入真

17、空烘箱中（约5min），使箱内真空压力缓慢地恢复到常压。恢复压力时，应避免试样从称样皿中溅出。e) 取出试样立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充分冷却到室温（30min以上），称量烘后的重量（m2），准确到0.01g。f) 重复6.2.3.5.1 b-6.2.3.5.1 e进行复烘，复烘时间为30min，直到前后两次重量差值小于0.001g为止。6.2.3.5.2 空气烘箱法a) 在已恒重的称样皿（6.2.3.3.7）中（m0）称取当即摇匀的10g试样m1，准确到0.001g。b) 把试样放入1032的烘箱（6.2.3.3.4）中，烘干60min。c) 取出称样皿，立即放入干燥器（6.2

18、.3.3.6）中，充分冷却到室温（30min以上），称量烘后重量（m2），准确到0.001g。d) 重复6.2.3.5.2 b-6.2.3.5.2 c进行复烘，复烘时间为30min，直到前后两次重量差值小于0.002g为止，如果后一次重量大于前一次重量，以前一次重量为准。6.2.3.5.3 电热板法（快速法）a) 在一个100mL烧杯中注入约20g试样，插入温度计，放在电热板上，调节电热板温度使油温达到并保持在1032范围内。b) 在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯中（m0）称取当即摇匀的约20g试样（m1），准确到0.001g。c) 把试样放在1032的电热板上，烘干20min，烘干过程

19、中用玻璃棒缓缓搅拌。d) 把烘干后试样立即放入干燥器（6.2.3.3.6）中，充分冷却到室温（约1h），称量烘后重量（m2）准确到0.001g。6.2.3.6 结果计算6.2.3.6.1 按下式计算水分及挥发物百分含量式中：m1烘干前称样皿和试样重量，g；m2烘干后称样皿和试样重量，g；m0称样皿重量，g。6.2.3.6.2 取符合重复性要求的双实验结果加以平均，以平均值表示试样的水分及挥发物的含量。6.2.3.6.3 测定结果应注明所采用的测定方法。6.2.3.6.4 重复性：同一实验室，同时或连续两次测定结果之差不超过0.05%。6.2.4 植物油脂检验杂质测定法本标准适用于商品植物油脂中

20、杂质含量的测定。植物油脂中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。6.2.4.1 仪器和用具6.2.4.1.1 抽气泵；6.2.4.1.2 抽气瓶；6.2.4.1.3 安全瓶；6.2.4.1.4 2号玻璃砂芯漏斗；6.2.4.1.5 胶管；6.2.4.1.6 称量皿；6.2.4.1.7 镊子、量筒、玻棒；6.2.4.1.8 天平：感量0.0001g。6.2.4.2 试剂6.2.4.2.1 石油醚（沸程60-90）；6.2.4.2.2 95%乙醇；6.2.4.2.3 酸洗石棉；6.2.4.2.4 脱脂棉；6.2.4.2.5 定量滤纸（代替石棉用）等。6.2.4.3 操作方法6.2.4.3.1 准

21、备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净后，将漏斗送入105电烘箱中，烘至前后两次重量差不超过0.001g为止。6.2.4.3.2 抽滤杂质：称取混匀试样15-20g（W）于烧杯中，加入20-25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净地洗入漏斗内，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。6.2.4.3.3 烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105温度下烘至恒重（W1）。6.2.4.

22、4 结果计算杂质含量按下列公式计算：式中：W1杂质重量，g； W试样重量，g； 双试验结果允许差不超过0.04%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。6.3 检验规则6.3.1 抽样 取样器具应符合食品卫生要求，用不锈钢、玻璃或其它不易腐蚀的材料制成，与样品接触的取样器具应洁净、干燥。6.3.2.1 抽样方法6.3.2.1.1 散装油抽样：以一个油罐、一个槽车为一个检验单位，按散装油高度，等距离分上、中、下三层，上层距油面约40cm处；中层在油层中间；下层距油盛装物底部40cm处，三层抽样数量比例为1：3：1（卧式车槽为1：8：1）。6.3.2.2.2 桶装油抽样：将扦样管缓慢

23、地自桶口斜插到桶底，然后堵压上口提出扦样管将样品液注入样品瓶内。10桶以下，抽样桶数不少于7桶；1150桶，抽样桶数不少于10桶；51100桶，抽样桶数不少于15桶；101桶以上，按不少于总桶数的15%抽取。取样的桶点要分布均匀。6.3.2.2.3 生产线抽样：本企业由玉米油包装工从包装口抽取样品，每批产品数量不大于50吨，每批均匀取样6次，每次抽取样品数量约200g。6.3.2.2.4 抽样点要分布均匀，每批取样量不得少于1000g。6.3.2.2.5 封样送样 抽取的样品须同时放入两个无色、透明、洁净、干燥的1000mL玻璃广口瓶中，瓶外应贴有标签，注明产品名称、数量、取样日期、批号（或桶

24、、槽车号）及取样人。在规定时间（白班15：30、晚班23：30、早班7：30）送交质检处油脂检验室，并填写样品接收记录。抽取的样品混匀后，一瓶送油脂检验室检验；另一瓶封存，送留样室备查。6.3.2.2.6 留样 留存样品在留样室留存时间为三个月，到期样品由油脂检验员负责清理，并填写样品接收、留存、销毁原始记录。6.4 安全与环保6.4.1 安全6.4.1.1 检验时，使用乙醚乙醇高度易燃，乙醚能生成爆炸性过氧化物，使用时必须特别谨慎，要远离明火。6.4.1.2 三氯甲烷有毒，必须在通风橱中进行。、6.4.1.3 移动、开启大瓶浓硫酸时，不能将瓶直接放在水泥地面上，最好用橡皮或草或其它柔软物垫好后打开，严禁锤砸、敲打，要戴手套，以防玻璃仪器破裂伤人。6.4.2 环保回收乙醚要循环使用，以防污染环境。编号GC-PK-ZJ-006版次/ 修订状态B/0发布/实施日期2009.07.01/2009.07.01第 13 页 共 13 页