红外光谱分析现代仪器分析实验报告.doc

1、 本科实验报告现代仪器分析实验学 院 材料科学与工程学院 专 业 班 级 矿物加工11-2班 学 生 姓 名 xxxxx 学 号 指 导 老 师 _ 矿物加工教研室制一、实验目的1、掌握红外光谱分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。3、了解基本且常用的压片制样技术在红外光谱测定中的应用。4、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。二、 实验原理红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所

2、测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 首先在官能团区(40001300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； 再根据“指纹区”(1300400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。三、使用仪器、材料1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动

3、液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。 2 试剂：待测薄膜。 四、实验步骤1. 红外光谱仪的准备 （1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 32，扫描范围 4000-400 cm-1；纵坐标为Transmittance2固体样品的制备 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细

4、粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2m以下（样品与KBr的比例为1:1001:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 3样品的红外光谱测定（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测空气的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。 （4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。 4数据处理 （1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存

5、数据后，打印谱图。 （2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。 五、实验过程原始记录(数据、图表等)（实验数据处理：通过origin软件绘制红外光谱吸收图，可在后面附页打印）C=C双键伸缩振动-CH2伸缩振动RC=CRH顺反异构六、实验结果及分析从图谱中可以看出，1.X-H伸缩振动区，2800-3000cm-1处出现最强峰，表明其为饱和的C-H振动，取代基对其影响很小，吸收出现在2930cm-1和2850cm-1附近，表明其为-CH2的伸缩振动。2.指纹区，700cm-1附近和1000cm-1附近出现吸收峰，是RC=CRH的顺反异构。

6、3.三键和累积双键区无吸收。4.双键伸缩振动区，1500cm-1和1600cm-1附近出现两个峰，这是单核芳烃的C=C伸缩振动。说明该薄膜材料中含有芳核。七、实验小结通过本次试验，让我对红外光谱有了进一步的认识，并在老师的指导下顺利地完成了实验的操作，在对红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除，并了解其原理。本次试验受益匪浅，对实验仪器的原理和操作有了基本的掌握。八、思考题1为什么进行红外吸收光谱测试时要做空气背景扣除?FT-IR仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是因为空气中含有较多量的CO2和H2O会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景并进行扣除。2进行固体样品测试时，为什么要

7、将样品研磨至2m 左右？ 避免散射光的影响。实验报告 实验项目名称：XRD分析 开课实验室：选矿楼 年 月 日学院材料学院年级、专业、班 矿加11-2班姓 名温欣课程名称现代仪器分析指导教师成绩教师评语教师签名：年 月 日一、实验目的1.掌握X射线衍射仪的结构和工作原理。2.了解X射线衍射物相定性分析的方法和步骤。3.了解X射线衍射精确测定晶胞参数的方法。4.了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。二、实验原理X射线是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。特征X射线是一种

8、波长很短(约为200.06nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光，即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bra

9、gg, W. .L Bragg)在劳厄发现的基础上，不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构，并提出了作为晶体衍射基础的著名公式布拉格定律：，式中为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角（入射角的余角，又称为布拉格角）入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时，在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。三、使用仪器、材料仪器型号及生产厂家：BRUKER AXS GMBH公司D8ADVANCE型衍射仪、分析煤样。测试条件： X-ray tube target = Cu voltage = 40.0 (kV) current = 30.0 (mA) Slits diverg

10、ence slit = 1.00000 (deg) scatter slit = 1.00000 (deg) receiving slit = 0.30000 (mm) Scanning drive axis = Theta-2Theta scan range = 5.000 - 80.000 scan mode = Continuous Scan scan speed = 12.0000 (deg/min) sampling pitch = 0.0200 (deg) preset time = 0.10 (sec) 四、实验步骤1、打开电脑主机电源。2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开

11、稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在20左右方可。5、开高压（顺时针旋转45，停留5s，高压灯亮）。6、打开XRD控制软件XRD Commander。7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。设置方法：电压、电流跳到所需值后点set。8、设置测试条件：无机材料一般设置扫描角度为2080，步长0.06，扫描速度0.3s。9、点击Start开始测试。10、降高压

12、：将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点击Set确认。11、关高压：逆时针旋转45，高压灯灭。12、等待5min，再关闭冷却水，先关RUN，再关左边电源。13、关闭控制软件（XRD Commander）。14、关XRD衍射仪电源开关（按下红色按钮）。15、关电脑。16、关外围电源。五、实验过程原始记录(数据、图表等)（实验数据处理：通过origin软件绘制红XRD图谱，可在后面附页打印）六、实验结果及分析峰的面积表示晶体含量，面积越大，晶相含量越高。峰窄说明晶粒大，可以用谢乐公式算晶粒尺寸。峰高如果是相对背地强度高，表示晶相含量高，跟面积表示晶相含量一致。峰高如果是A峰相对B峰高很多，“两

13、峰的高度比A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多，那么这个材料是A方向择优取向的。查万方数据库获得A、B两矿矸石的XRD图,图中比较，所测样品与某矿煤矸石的xrd图类似，可知该分析样品中主要含煤矸石。七、 实验小结 通过本次对XRD分析，了解了X衍射仪的工作原理，并对仪器的操作步骤有了一定的掌握，由于实验对XRD分析，也巩固了晶体化学方面基础知识，总之，这次试验让我对XRD有了进一步的认识和了解。八、思考题1X射线荧光是如何产生的，为什么能用X射线荧光进行定性和定量分析？当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定

14、的激发态，激发态原子寿命约为10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。荧光X射线的波长与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：=K(Z-s)-2这就是莫斯莱定律，式中K和

15、S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。X射线荧光光谱法进行定量分析的依据是元素的荧光X射线强度I1与试样中该元素的含量Wi成正比： Ii=IsWi（10.2）2X射线的衍射现象的起因是什么？产生X射线衍射的条件是什么？用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。当X射线以掠角(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合布拉格方程的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。当 X射线波长已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型。