年产200吨醋酸异丁酯的生产工艺设计.doc

1、一 前言乙酸异丁酯（isobutyl acetate），又名醋酸异丁酯，分子式为CH3COOCH2CH（CH3）2，相对分子量为116.16，凝固点为-98.9 ，沸点为118 ，相对密度为0.87120 ，折射率为1.390119 ，难溶于水，能溶于醇和醚，可溶解多种树脂及有机物，是醋酸丁酯的四种异构体之一，它与其它异构体的性能在大多数情况下都相似。是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料，也是一种很重要的有机化工原料，主要用于制药、香料、涂料、油漆、制革、树脂工业中，也可用做硝化纤维及漆类的溶剂。近来乙酸正丁酯供应紧张，因此乙酸异丁酯用做溶剂的用量大幅度增加。因此，开发研究生产乙酸异

2、丁酯的生产工艺有着重要的现实意义。1.1乙酸异丁酯的用途和市场前景分析1.1.1作香料乙酸异丁酯存在于贻贝、熟香蕉、烘山芋、苹果汁香精等物质中，是这些物质的致香组分之一，因此，可用作果实味香精。1.1.2作溶剂乙酸异丁酯对许多物质具有良好溶解性。工业上它可用作制造硝基纤维素漆、丙烯酸漆、聚氨酯漆等的溶剂，这些漆类可用作飞机机翼涂料、人造皮革涂料、汽车涂料等，也可用于赛璐珞制品、铜板纸、漆皮等的制造。它还可用作印刷油墨中的挥发性溶剂和感光材料的快干剂。1.1.3用于医药乙酸异丁酯由于其挥发度适中，具有良好的皮肤渗透性，可用作药物吸收促进组分。1.1.4作反应介质组分乙酸异丁酯和其它两种常用的乙酸

3、丁酯一样，可作为反应介质，如用于合成三烷基胺氧化物，N,N二丙烯基乙二胶等。1.1.5作萃取剂组分乙酸异丁酯可用作萃取剂组分，用作共沸蒸馏溶剂组分和部分取代以往采用甲苯、二甲苯和甲基异丁基酮等作为溶剂的场合，如萃取分离乙醇丙醇、丙烯酸等物质。1.1.6市场前景分析最近几年，由于全球范围内对环境保护的要求日趋严格，人们趋向于减少甲苯、二甲苯、酮类等溶剂的用量，其发展方向是开发和利用树酯涂料和用醋酸酯类等含氧溶剂取代挥发性涂料配方中的芳烃和酮类，而由价格低廉的异丁醇生产乙酸异丁酯正可满足这一趋势。对于乙酸异丁酯的市场情况，由于影响因素很多，很难估计。据业内人士推测，乙酸异丁酯用于涂料的需求量可达3

4、000t/a，印墨中的应用量大约20004000t/a，取代甲基异丁基酮（MIBK）的用量可达5000t/a。乙酸异丁酯可良好地取代甲苯（甲苯111，乙酸异丁酯118，沸点最接近），如果我国对甲苯作溶剂予以限制，其用量将较大。此外，乙酸异丁酯还可在医药工业中占有一定的用量。因此，在几个较大的应用范围内，我国乙酸异丁酯的市场潜力可达1万t/a以上。目前国内只有少量工业用乙酸异丁酯的生产、使用厂家，全球乙酸异丁酯溶剂的应用已被其它溶剂取代多年，而且，在进出口贸易也很少。因此，乙酸异丁酯的市场完全需要开拓，其在溶剂方面的应用，可以从替代其它溶剂的应用以及特殊领域专用乙酸异丁酯两方面来开拓市场。由于我

5、国可能存在一定规模的乙酸异丁酯市场，因此，提出如下建议：开发乙酸异丁酯的应用 ，由于各涂料厂、油墨厂对溶剂配方存在偏爱，虽然乙酸异丁酯的市场潜力较大，但市场情况不很明朗，有待于开拓市场。考虑到乙酸异丁酯在国内作涂料溶剂已被其它溶剂取代30多年，推向市场需用户调改配方，而各涂料生产厂的偏爱不同，并非所有可用的厂家都愿意改变配方，因此，需要进行用于涂料溶剂的研究开发；对其它应用，也需要开展应用开发。1.2合成乙酸异丁酯的催化剂1.2.1硫酸和其它无机酸合成乙酸异丁酯的传统催化剂是以硫酸为代表的无机酸催化剂，硫酸催化酯化是现代生产乙酸异丁酯的最常用的方法，但硫酸的脱水、酯化、氧化作用而造成酯化反应中

6、一系列副反应，从而给产物的精制带来一定困难，产率在一定程度上受到影响，一般酯化收率不超过85%。此外，设备腐蚀、环境污染等问题也较严重。1.2.2相转移催化剂以季铵盐为代表的相转移催化合成乙酸异丁酯近来发展迅速，催化效率高，催化剂用量少，操作方便，反应时间短，条件温和和不污染环境，是一种很有利用价值的合成方法。1.2.3杂多酸及其盐杂多酸催化剂是近来酯化领域中研究得最多的催化剂。杂多酸是一类含有氧桥的多核配合物，兼有酸性和氧化性，具有类似分子筛的笼状结构特征，在做酯化反应催化剂时，具有活性高、不腐蚀设备、减少污染等显著优点。用杂多酸催化酯化，克服了浓硫酸法的很多缺点，无废酸排放，工艺流程简单，

7、可降低生产成本，酯化反应温度低，反应时间短，催化剂用量少，可较好的回收使用，所得酯外观为无色透明液体，质量好，产率高，是合成乙酸异丁酯的优良催化剂，有着很好的应用前景。1.2.4无机盐大多数无机盐对乙酸异丁酯都有比较好的催化活性，具有明显的工业价值，现在研究得较多的无机盐催化剂是三氯化铁和氯化铜，它们在催化合成乙酸异丁酯中均取得了较好的结果。三氯化铁做催化剂酯化转化率高，催化活性稳定，使用10次以后，酯化转化率还保持在90%以上，氯化铜的催化活性也较高，酯的转化率随氯化铜的使用次数增加有逐步增高的趋势，最后转化率可在90%以上。合成乙酸异丁酯的其它催化剂还有硫酸铁铵、氨基磺酸、稀土金属氧化物、

8、无机盐、离子交换树脂、分子筛等。1.3目前乙酸异丁酯的生产方法及合成工艺路线的选择1.3.1硫酸做催化剂间歇生产乙酸异丁酯在目前，大多数中小企业采用的间歇生产方式，其工艺流程图如图1.1：乙 酸异丁醇产品酯 化中和和蒸 馏洗 涤精 馏98%的硫酸15%的Na2CO3图1.1 硫酸做催化剂间歇生产乙酸异丁酯生产工艺框图虽然该法工艺比较成熟，有着设备简单，操作方便等优点，但是使用浓硫酸做催化剂存在许多缺点：酯化时间长，反应是间歇的，难以大批量生产；硫酸对设备腐蚀严重，三废处理难，设备费用高；硫酸选择性差，具有强氧化性并能导致磺化，炭化或聚合等副反应，留下一定的酯化残液，后处理困难；生产工艺繁杂，产

9、品损失多。1.3.2硫酸做催化剂连续生产乙酸异丁酯随着工艺的改进，现在大多数的生产企业的大规模工业生产开始采用硫酸连续生产乙酸异丁酯，该工艺流程图如图1.2所示。该反应的反应釜用搪瓷材料，乙酸和异丁醇按一定的比例进料，在催化剂作用下在反应釜中反应，并不断给反应釜加热，产生的气体通过精馏塔精馏，利用水和乙酸异丁酯带出乙酸异丁酯，塔顶的气体经过冷凝器。冷凝后部分液体做回流液，部分进入分相器，在分相器下层的废水直接排放掉，上层为粗酯，因为酸的浓度很底，可直接进入精馏塔后从塔底精制后从塔底得到合格的乙酸异丁酯产品，塔顶出料返回至反应釜参与反应。图1.2 硫酸做催化剂连续生产乙酸异丁酯生产工艺流程图1.

10、3.3固体酸做催化剂连续生产乙酸异丁酯连续反应精馏技术是现在生产乙酸异丁酯最新生产方法。乙酸和异丁醇按一定比例加入配料槽，混合均匀，经流量计计量后进入预热器中及反应精馏系统，在反应精馏塔内由于催化填料的作用，乙酸和异丁醇边反应边分离，最后从系统的顶部分离出反应生成的废水1，而在底部得到含乙酸异丁酯96-97%的粗酯。图1.3是连续反应精馏技术生产乙酸异丁酯生产工艺流程图。 成品配料槽预热器反应精馏塔冷却中和精制废水2纯碱废水1乙酸 异丁醇图1.3连续反应精馏技术生产乙酸异丁酯生产工艺流程图1.3.4合成工艺路线的选择工艺路线的选择要考虑多方面的因素，如技术上的可行性、经济上的合理性、原料的纯度

11、和来源、公用工程中的水源及电力供应、环境保护、安全生产和国家有关的政策及法规等。 1） 原料的选择在乙酸异丁酯的生产中，从开始到现在有几种原料可用于生产。其中利用冰醋酸和异丁醇直接酯化法是应用得最广的方法，也是目前普遍使用的方法，其化学反应方程为（CH3）2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH（CH3）2；其次是异丁醇与乙酰氯反应生成酯，其化学反应方程为（CH3）2CH2OH+CH3COClCH3COOCH2CH（CH3）2+HCl；再次醋酸酐和异丁醇在酸或碱催化剂存在下反应生成酯，也少量用于工业生产中，化学反应方程为（CH3）2CH2OH+（C2H3O）2O CH3COOCH2C

12、H（CH3）2。后两种方法中的乙酰氯和醋酸酐的酰化性能比冰醋酸都要好，但它们都要由冰醋酸生产，市场价格比冰醋酸贵，考虑经济上的合理性，选择冰醋酸和异丁醇直接酯化法生产。2） 催化剂的选择合成乙酸异丁酯的传统催化剂是以硫酸为代表的无机酸催化剂，硫酸催化酯化是现代生产乙酸异丁酯的最常用的方法，但硫酸的脱水、酯化、氧化作用而造成酯化反应中一系列副反应，从而给产物的精制带来一定困难，产率在一定程度上受到影响，一般酯化收率不超过85%。此外，设备腐蚀、环境污染等问题也较严重。而杂多酸及其盐在做酯化反应催化剂时，具有活性高、不腐蚀设备、减少污染等显著优点。用杂多酸催化酯化，克服了浓硫酸法的很多缺点，无废酸

13、排放，工艺流程简单，可降低生产成本，酯化反应温度低，反应时间短，催化剂用量少，可较好的回收使用，所得酯外观为无色透明液体，质量好，产率高，是合成乙酸异丁酯的优良催化剂，有着很好的应用前景。因此，在本设计中选择固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2作多相催化剂。3） 生产的操作的选择生产的操作可分为间歇，半间歇，连续三种。间歇操作广泛应用于液相反应、液-固相反应和气-液相反应，由于这种操作用于非生产性的操作时间长（即进料、放料、清釜和物料加热的时间），产物的损失也较大，主要应用于经济价值高、批量小的产物如药品和精细化工产品等的生产。半间歇操作主要应用于要控制反应速率来控制反应的热效应，以提高

14、产物收率的生产中。连续操作主要应用大型的工业生产中，如合成氨工业和石化工业等。由于本设计仅为200吨的小型精细化工产品设计，采用间歇操作比较有利。图1.4是杂多酸盐TiSiW12O40/TiO做催化剂间歇生产乙酸异丁酯生产工艺流程方框图。乙 酸异丁醇酯 化过滤和蒸 馏中和水洗精 馏产品5%的Na2CO3图 1.4 TiSiW12O40/TiO做催化剂间歇生产乙酸异丁酯生产工艺流程方框图二 设计任务1 设计项目：年产200吨的乙酸异丁酯的生产车间设计2 产品名称：乙酸异丁酯3 原料规格：冰乙酸 98%（wt） 异丁醇 98%（wt）4 产品规格：执行 Q/JYB005-1999 表2.1 产品规

15、格及标准项目品名指 标分析方法酯含量 % 99.3GB/T12717酸 度 % 0.004GB/T12717水 份 % 0.10GB 6283密 度 g/cm30.878-0.883GB 4472蒸发残渣 % 0.002GB 6324.2色 泽（铂 - 钴）10GB 31435 生产方法：冰乙酸与异丁醇在固体杂多酸盐（TiSiW12O40/TiO2）催化剂作用下以环己烷为带水剂进行酯化反应，生成乙酸异丁酯。采用间歇操作，反应方程式：(CH3）2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH（CH3）26 反应工艺参数：1）反应温度：962）反应压力：0.1Mpa3）原料配比：醇：酸=1.2：

16、1.0（摩尔比）4）反应转化率：97%（限量物） 选择性：97%5）反应时间：1h6）催化剂：TiSiW12O40/TiO27）年生产时间：330天，每天三班8）年生产能力：折算为100%乙酸异丁酯200吨/年三 生产方式和生产工艺流程3.1生产方式的选择化工生产的操作可分为间歇，半间歇，连续，半连续四种。由于本设计仅为200吨的小型设计，采用间歇操作比较有利。乙酸异丁酯生产能力根据设计任务规定为年产100乙酸异丁酯200吨/年，取年工作日为330天,则 每天生产能力为606kg。这样的规模采用间歇操作是比较合理的。3.2催化剂的选择合成乙酸异丁酯的传统催化剂是以硫酸为代表的无机酸催化剂，硫酸

17、催化酯化是现代生产乙酸异丁酯的最常用的方法，但硫酸的脱水、酯化、氧化作用而造成酯化反应中一系列副反应，从而给产物的精制带来一定困难，产率在一定程度上受到影响，一般酯化收率不超过85%。此外，设备腐蚀、环境污染等问题也较严重。而杂多酸及其盐在做酯化反应催化剂时，具有活性高、不腐蚀设备、减少污染等显著优点。用杂多酸催化酯化，克服了浓硫酸法的很多缺点，无废酸排放，工艺流程简单，可降低生产成本，酯化反应温度低，反应时间短，催化剂用量少，可较好的回收使用，所得酯外观为无色透明液体，质量好，产率高，是合成乙酸异丁酯的优良催化剂，有着很好的应用前景。因此，在本设计中选择固载杂多酸盐TiSiW12O40/Ti

18、O2作多相催化剂。3.3生产工艺参数及工艺流程3.3.1生产工艺参数原料配比（质量比）： 乙酸：异丁醇：环己烷：催化剂 =40.3:59.7:20.9:1生产过程酯化温度： 起始温度 20 终止温度 96压力：0.1 酯化时间：13.3.2生产工艺流程简图油层异丁醇贮槽乙 酸 贮 槽环 己 烷 贮 槽酯 化 器过 滤 减 压 蒸 馏中和洗涤脱水器蒸 馏催 化 剂Na2CO3或H2OZHE 分 离 器工业原料（溶剂等）精品（医药香料原料）废水处理1催 化 剂废水处理2环己烷、异丁醇图3.1 杂多酸盐做催化剂间歇生产乙酸异丁酯的生产工艺流程图3.3.3工艺流程的描述将乙酸、异丁醇、环己烷、催化剂按

19、比例（见工艺流程方框图）加入酯化反应器中，开始搅拌，用夹套蒸气加热，使温度缓慢匀速上升，酯化1小时，并不断蒸出水及恒沸物，经冷凝器冷凝后进入分离器，上层油层返回酯化反应器，下层水层弃去。将所得反应物转入贮槽内，将所得反应物冷却，将贮槽内反应液过滤后转至中和洗涤器，用浓度为5的碳酸钠液中和至PH值为7.0，搅拌半小时，静置分层后分取，粗酯再用2030水洗涤，得到初品。水洗后经脱水，进行减压蒸馏，精制得酯。整个流程为酯化、过滤、常压蒸馏、中和、水洗、脱水、减压蒸馏。四 物料衡算4.1初步物料衡算表4.1 原料及产品的基本物性数据名称相对分子量密度/20（kg/m3）比热容j/（g）熔点沸点乙酸60

20、.0510491.33520 1.4169016.7118.1异丁醇74.128031.74720 2.13790-108108.4乙酸异丁酯116.168712.23020 2.41590-98.9118.0环己烷84.167791.53.520 1.856906.581.4根据设计任务，乙酸异丁酯的年生产能力为200吨/年（折算100）。开工因子=生产装置每年开工时间/年自然时间。为充分利用设备，开工因子应取得较大，接近1，但是有不可能等于1，因为还要考虑到设备的检修以及开停车等情况。开工因子一般取为0.90.95，全年365天，则年生产300330天。因此除去季保养、月保养、修理、放假等

21、总计35天，则年工作日为：365-35 =330天每天分为三班，每班的操作时间（min）大致分配如下：表4.2 时间表工序名 称进料预热反应过滤常压蒸馏中和水洗脱水减压蒸馏时间（min）20306030906090每年以330天计算。则每班产量（折算为100%的乙酸异丁酯）为202公斤，以此作为物料衡算的基准。4.2进出酯化器的物料衡算物料衡算的依据是质量守恒定律。质量守恒定律是“进入一个系统的全部物料量必等于离开这个系统的全部物料量，再加上过程中损失量和在系统中积累量。”依据质量守恒定律，对研究系统作物料衡算，可用下式表示：G进=G出+ G损+G积式中 G进输入物料量总和； G出离开物料量总

22、和； G损总的损失量； G积系统中积累量。分批操作（间歇操作）的设备，当终点时，物料全部排除则系统内物料积累量为零。在此情况下，上式可写成：G进= G出+ G损4.2.1进料量 对间歇生产可确定计算基准为公斤/班，需计算每次产量及原料投料量。以每次生成目的产物为基准计算， 反应式如下： （CH3）2CH2OH+CH3COOHCH3COOCH2CH（CH3）2+ H2O表 4.3原料规格及来源原料及规格乙酸98%异丁醇98%环己烷98%催化剂来源工业原料工业原料工业原料自制或购买成品每班生产乙酸异丁酯：原料配比（质量比）： 乙酸：异丁醇：环己烷：催化剂 =40.3:59.7:20.9:1每班理论

23、投料（纯）乙 酸 : 异丁醇 : 环己烷 : 催化剂 : 每班实际投料(考虑原料纯度和转化率)乙 酸 : 异丁醇 : 环己烷 : 54.16 催化剂 : 2.59 4.2.2酯化后各物料计算生产过程中异丁醇是过量的，以乙酸计的转化率为97%，选择性为97%。酯化物乙酸异丁酯质量 M=202kg。则每班输出物料： 乙酸异丁酯： 202kg 乙 酸（纯）： 异丁醇（纯）： 环 己 烷：54.161 水： 酯化反应釜的物料横算结果如表4.4。表4.4 进出酯化器的物料衡算表（公斤/班）输入物料输出物料序号物料名称组成%数量kg物料名称备注数量kg1乙 酸98109.86乙 酸不含杂质2异丁醇9816

24、2.70异丁醇不含杂质30.443环己烷9854.16环己烷不含杂质54.164催化剂2.59催化剂2.595水31.36乙酸异丁酯2027杂质和副产物5.596合计330.41合 计330.414.3蒸馏塔的物料衡算乙酸的沸点为118.1，乙酸异丁酯沸点为118，异丁醇为108.4，环己烷的沸点为81.4，进入间歇精馏塔的异丁醇和环己烷大部分将气化进入馏出液，返回反应釜。釜液经中和水洗后部分作为工业原料，部分经过减压蒸馏精制。设馏出液中乙酸异丁酯（含少量乙酸）的质量分数为0.02，釜液中环己烷的质量分数0.01，异丁醇的质量分数为0.02，则对难挥发组分进行物料衡算有 式中F进料总质量，F=

25、202+55.26+30.44+3.224=2D馏出液总质量；W釜液总质量；xF进料中难挥发组分的质量分数；xD馏出液中难挥发组分的质量分数；xW釜液中难挥发组分的质量分数。即有解得 D=81.02kg W=209.90kg蒸馏塔的物料衡算结果如表4.5。表4.5 进出蒸馏塔的物料衡算表（公斤/班）输入物料输出物料序号物料名称组成(质量分数)数量kg馏出液D釜液W数量kg组成(质量分数)数量kg组成(质量分数)1异丁酯202200.404 2乙 酸3.22403.1983异丁醇30.4426204.1984环己烷55.2653102.1511209.91合 计290.92290.924.4中和

26、器的物料衡算以一批物料为衡算基准，进入中和器的反应物主要为乙酸3.198kg，乙酸异丁酯200.404kg。中和主要为除去产品中的少量乙酸：2CH3COOH+Na2CO3 2CH3COONa+ H2O +CO2理论上需要纯碳酸钠；中和时是使用5%的碳酸钠溶液，为了中和完全，需要加入过量的溶液，但又不能过量太多，增加水洗困难，故取为实际用量的1.1倍。则需要5%的碳酸钠水溶液。中和器的物料衡算结果如表4.6。 表4.6 进出中和器的物料衡算表（公斤/班）输入物料输出物料序号物料名称数量kg物料名称数量kg1乙 酸3.198乙 酸00242异丁酯200.404异丁醇200.43杂 质6.098环己

27、烷5.8645%的碳酸钠水溶液62.19乙酸钠水溶液65.606合 计271.89合 计271.89五 设备选型与设计5.1反应釜的设计与计算5.1.1反应釜（酯化器）釜体整体结构选择化学反应器是将反应物通过化学反应转化为产物的装置，是化工及相关工业的核心设备。由于化学反应繁多，性质各异，化学反应器的构型及尺寸相差甚远，如窑炉、釜、塔、混合器、回转炉反应管等都能进行化学反应，但各种工艺尺寸完全不同，经过前人的经验总结，可根据反应相态和反应器形式之间的关系选择反应器。反应相态和反应器形式之间的关系如表5.1。表5.1 反应相态和反应器形式气相液相气固气液气液固液液液固固固固定床移动床流化床搅拌釜

28、鼓泡塔火焰反应器板式塔转窑注：为实用；为较少使用。从上表可以看出，液固反应一般可以选择固定床和搅拌釜，但固定床一般用在连续反应中，而间歇反应多选择反应釜。因此，本设计选用反应釜做反应器。搅拌反应釜是一种应用广泛的反应设备，普遍使用于液-液、液-固和气-液相反应，它的基本特点是借助于搅拌桨叶充分混合釜内流体，尽量使釜内各点浓度和温度均匀，使用范围广，容积从1L至200m3或更大，压力从真空到300Mpa，温度从零下几十度至上百度。其基本结构如图6.1。 1上封头；2釜体；3下封头；4人孔；5轴 图5-1 反应釜结构图5.1.2反应釜（酯化器）釜体设计1）釜体容积计算算加入酯化器物料的总体积，计算

29、份额最多的主要进料，其他的物料体积可忽略不计；再计算反应后体积变化，其中乙酸、异丁醇和环己烷为主要成分，通过计算它们的体积来决定容积大小。2)釜体长径比的确定从文献2可得一般搅拌反应釜长径比关系如下表。表5.2 几种搅拌反应釜釜体H/Dt值种类釜体的物料类型H/Dt一般搅拌反应釜液-固或液-液相物料 11.3 气-液相物料 12发酵罐类 1.72.5 此设计为液-固相反应，考虑到釜体直径的增大，搅拌器的功率增加很多；容积一定时，长径比愈大，则釜体盛料部分表面积愈大，夹套的传热面积愈大。同时，长径比愈大，有利于提高传热效果。因此，选择长径比H/Dt=1.2。3)釜体直径和高度的计算 为便于计算，

30、先忽略封头的容积，此时 反应釜内径Di的估算值圆整到公称直径DN系列，取Di=800mm。DN=700mm，h2=25mm时，查表7-3得椭圆型封头容积V=0.0796m3则 因为 H/D=1.16，满足要求。4)釜体壁厚的确定由文献2查得 式中 圆筒的计算厚度，它的含义是为安全承受压强为P的介质圆筒所需要的最小理论计算璧厚，mm； 圆筒的内径； 钢板在设计压力下的许用应力，MPa； 焊缝系数其值小于或等于1。 由已知建设并分析工艺要求，选用1Cr18Ni9Ti高合金钢板，在200 下的许用压力为=130MPa，反应釜的工作压力为0.1MPa，外压为0.534 MPa，为安全起见，取设计压力为

31、0.8MPa。查表6-4，采用单面焊的对接焊接，在焊接过程中沿焊缝根部全长有紧贴基本金属的垫板的焊接接头型式，做全部无损探伤，取=0.9。表5.3 焊缝系数焊接接头型式（结构）焊缝系数全部无损探伤局部无损探伤不作无损探伤面焊或相当于双面焊的全焊透对接焊接1.00.850.70单面焊的对接焊接，在焊接过程中沿焊缝根部全长有紧贴基本金属的垫板0.900.800.65单面焊的对接焊接，无垫板0.700.60故反应釜的计算厚度 反应釜的名义算厚度n=+C1+C2试中C1为钢板负偏差，mm；C2为腐蚀裕量，mm。取 C2=1mm，查表6-6可得C1=0.5mm。 故n=4.24mm。圆整后取1Cr18N

32、i9Ti高合金钢板厚度为n=5mm。故圆筒外径为810mm。表5.4 钢板厚度与负偏差的关系（根据GB709-65）钢板厚度（mm）2.83.03.23.53.84.04.45.567负偏差（mm）0.220.250.30.50.65)釜体下封头的设计考虑到乙酸的腐蚀性，下封头也选择1Cr18Ni9Ti高合金钢板，设计压力为0.8MPa，在设计温度200下的许用压力，采用单面焊的对接焊接，在焊接过程中沿焊缝根部全长有紧贴基本金属的垫板的焊接接头型式，做全部无损探伤，查表6.5，取=0.9。则下封头壁厚可于下试计算。 即取C2=1mm，查表可得C1=0.5mm，故。圆整到公称直径DN系列，取=5

33、mm。6)釜体上封头的设计考虑上封头和溶液较少接触、腐蚀性小和经济性，上封头选择Q235-A普通碳钢，在设计温度200下的许用压力，采用单面焊的对接焊接，在焊接过程中沿焊缝根部全长有紧贴基本金属的垫板的焊接接头型式，做全部无损探伤，查表6.5，取=0.9。由于上封头暴露在空气中，内外压强基本想同，可取设计压力P=0.5MPa，则上封头壁厚可于下试计算。 即取C2=1mm，查表可得C1=0.3mm，故。圆整到公称直径DN系列，取=4mm。5.1.3夹套传热及其结构设计1）夹套选择及设计搅拌反应釜最常用的传热方式为夹套传热和蛇管传热。在釜体外侧以焊接或法兰连接的方法装设各种形状的夹套，使其与釜体外

34、表面形成密闭的空间，在此空间内通入载热流体，以加热或冷却物料，维持物料的温度在规定的范围内，这种结构称为夹套。综合考虑，本设计反应釜采用整体夹套结构类型，夹套封头也采用椭圆形并与夹套筒体用相同直径。2）确定夹套直径查表5.5，夹套内径查得：D2= D1+100=800+100=900mm。表5.5 夹套直径Dj与筒体直径Di的关系Di500600700180020003000DjDi+50Di+100Di+2003）确定夹套高度夹套高度Hi主要于传热面积F决定，一般不低于液面的高度，以保证充分的传热。可按下试计算： 即，取H=0.8m。已知装料体积Vp=0.3788m3，则装料的高度H=,即计

35、算的夹套高度满足要求。4）夹套材料的选择和厚度计算夹套内水蒸汽的腐蚀性小，又考虑经济性，可选择价廉的碳素钢（使用温度为-19475）Q235-A，在设计温度200下，许用力为105MPa，查表6.5，采用单面焊的对接焊接，在焊接过程中沿焊缝根部全长有紧贴基本金属的垫板的焊接接头型式，做全部无损探伤，取=0.9，夹套内水蒸汽压力为P=0.534MPa。故夹套壁厚 反应釜的名义算厚度n=+C1+C2取 C2=1mm，查表可得C1=0.3mm。 故n=3.55mm。圆整后取Q235-A碳素钢厚度为n=4mm。故夹套外径为908mm。5）夹套水压实验校核在容器试压合格后，将夹套焊接在圆筒上，进行水压实

36、验，试压时由于实验压力高出设计压力或容器的最高允许使用压力，所以试压时器壁的使用压力应高于材料在设计压力下的许用应力，但规定不得超过实验温度下材料屈服极限的90%，即必须满足。 试中Pt为试验水压Pt，可由下试计算得：Pt= 温度（20）下的材料许用应力，MPa试验温度（t）下的材料许用应力，MPa两者取较大值，故Pt=0.668MPa。则Q235-A碳钢在实验温度下的屈服极限s=235MPa，故0.9s=可知水压实验校核表明设计强度满足要求。 表5.6 筒体，封头壁厚釜体夹套筒体壁厚5mm4mm上封头壁厚4mm4mm下封头壁厚5mm5.2冷却水1) 温度 供水温度为常温，回水温度为进水温度+

37、10度。2) 压力 回水压力：对于循环冷却水要求回水能直接流到冷却塔塔顶，不另设接力泵，因此回水压力设为0.3MPa。供水压力：考虑到回水压力加上热交换阻力和管道系统阻力，因此取0.5MPa。3) 污垢系数：根据水质处理费用和热交换费用决定污垢系数为0.000385（m2.h.）/k.j。六 结论乙酸异丁酯是一种仅次于乙酸正丁酯的重要的乙酸丁酯类化合物；是重要的有机化工溶剂和精细化工原料；广泛用于香料、制药、涂料等行业。1. 本工艺采用固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2做催化剂，以环己烷为带水剂，在TiSiW12O40/TiO2的催化作用下，乙酸与异丁醇发生酯化反应生成乙酸异丁酯。这种

38、生产工艺具有反应温度低、反应速度快、催化剂用量少、催化剂重复利用率高、反应选择性高、反应转化率高等优点，同时，这种生产工艺在最佳生产条件下都要明显好于现阶段国内外其他间歇生产工艺。2.采用间歇式生产工艺，设备简单，改变生产品种容易，本工艺经过酯化、过滤、蒸馏、中和、水洗、脱水、减压蒸馏等处理过程制得成品乙酸异丁酯。财务估价显示：项目建成达产后，总投资1000万元，每年赢利273.53万元，投资回收期为3.7年。由此可看出本工艺的投资收益高，经济效率好。3.本工艺因采用TiSiW12O40/TiO2做催化剂，与以往的硫酸催化剂相比，有很大的优点，腐蚀性小，设备使用寿命长，产品中含酸量少，中和水洗

39、彻底，产品颜色浅，不要脱色处理，“三废”排量少，克服了以往方法的“三废”污染：a.废气只有锅炉烟气经二级除尘，一级碱洗洗除SO2,含尘浓度可降至50mg/Nm3以下，达到锅炉大气污染物排放标准（GB13271-2001）中的一类区标准。b.废水来自反应装置的母液和洗涤废水、车间生活费水、地面冲洗水拟先合并排至污水处理站，进行中和处理，处理后的废水PH在6.57.0间，可达标排放。 c.废渣也只是锅炉排炉渣，可用于烧结砖或铺路等，是较好的基建材料。本工艺产生的锅炉排炉渣与锅炉房原有炉渣，可一并出售给砖厂，变废为宝。综上所述，本设计是可行的，并且很有建设价值。七 感想在此课程设计过程中首先要感谢韩

40、路长老师，在这次课程设计中给予我们的指导，由于是初次做化工生产工艺课程设计，所以，再设计整个过程中难免遇到这样那样的难题不知该如何处理，幸好有韩老师耐心教诲，给予我们及时必要的指导，在此向韩老师表最诚挚的感谢！ 课程设计不同于书本理论知识的学习，有些问题是实际实践过程中的，无法用理论推导得到，因此不免过程中有很多困难，但通过与同学的交流和探讨，查阅文献资料，查阅互联网以及在韩老师的指导帮助下，问题都得到很好的解决。这让我深深意识到自己知识体系的漏洞，自己知识体系的不足，但同时也深刻体会到同学间的团结互助的精神。 通过此次课程设计，使我查阅文献的能力和对数据的选择判断能力得到了很好的锻炼，同时我

41、也意识到自己应该把所学到的知识应用到设计中来。同时在设计中同学之间的相互帮助，相互交流，认识的进一步加深，对设计中遇到的问题进行讨论，使彼此的设计更加完善，对设计的认识更加深刻。在此再次感谢我各位亲爱的同学们。 同时还要感谢教师管理科的老师给我们提供教室，以及湘潭大学图书馆向我们提供工具书和参考书，在此特别予以感谢。 由于首次做设计，过程中难免疏忽与错误，感谢有关老师同学能及时给予指出。参考文献1 余新武，杨水金，郑小宁，余慧群.TiSiW12O40/TiO2催化合成乙酸异丁酯J,现代化工，1999，19（7）：2729.2 董大勤编，化工设备机械基础（第四版）M，北京：化学工业出版社,200

42、3.3 杨春晖、郭亚军主编， 精细化工过程与设备 M，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2000.4 时钧、汪家鼎、余国琼、陈敏恒主编， 化学工程手册 ，上、下卷（第二版）M，北京：化学工业出版社， 1996.5 宋万俊，酯化反应釜结构分析及改进，化工机械J，2002（4）：240241.6 陈平，合成乙酸异丁酯的催化剂研究进展，应用化工J，2004，33（2）：467 杨水金，梁永光，TiSiW_12O_40TiO_2在酯化反应中的应用J，工业催化，2003，11（1）：9596.8 杨水金，TiSiW_12O_40TiO_2催化剂研究新进展J，稀有金属，2003，27（1）：3436.9 化工设备结构图册 编写组， 化工设备结构图册 M，上海：上海科学技术出版社，1979.10 魏崇光、郑小梅主编， 化工工程制图 M，北京：化学工业出版式社.11 左识之.，精细化工反应器及车间工艺设计M，上海：华东理工大学出版社，1998年.12 国家医药管理局上海医药设计院.化工工艺设计手册（上）M，北京：化学工业出版社，1992年.13 彭孝军，王乃伟，周卓华，固体酸催化合成乙酸异丁酯