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有机化学实验理论笔试题.doc

1、有机化学实验理论笔试题一、填空题: 1、指出下列各级化学试剂标签的颜色:(A) 优级纯_ (B) 分析纯_ (C) 化学纯_ 2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点1015时,升温速度应控制在_。3、减压蒸馏停止接收馏分后,结束减压操作的顺序是 , , ,最后关闭水泵。4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件: (1) , (2) , (3) 。5、蒸馏装置中,温度计的正确位置是: 。6、合成正溴丁烷的实验中,用 洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。7、干燥下列四种物质,请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中,每种干燥剂只能使用一次。备用干燥剂为:A=氯化钙,B=硫酸镁,

2、C=氢氧化钾,D=金属钠。乙醚吡啶溴苯乙酸乙酯8、薄层色谱操作步骤分五步(1) (2) (3) (4) (5) 薄层色谱应用在哪些方面(请举两例)(1) (2) 9、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个 防止 侵入。10、减压蒸馏装置主要由 、 、 和 四部分组成。11、 只适宜杂质含量在 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,例如 等方法,再进行提纯。12、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的 尽可能 ,不应见到有 。13、萃取是从混合物中抽取 ;洗涤是将混合物中所不需要的物质 。14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)

3、一般外径为1-1.2mm,长约70-80mm;装试样的高度约为 ,要装得 和 。15、冷凝管通水是由 而 ,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一:气体的 不好。其二,冷凝管的内管可能 。16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的 ,也不应少于 。17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,可采取 、 、 等措施。18、在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收 和 ,氯化钙塔用来吸收 。19、在进行环己酮的合成中,铬酸氧化醇是一个放热反应,实验中必须严格控制 以防反应过于剧烈。温度过低反应 ,过高则 增多。20、色谱法的基本原理是利用混合

4、物各组分在固定相中的 或 的不同,或其 的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。21、金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。 22、用Perkin反应在实验室合成甲基苯基丙烯酸,试问:(1)主要反应原料有 、 、 。(2)反应方程式为 。(3)反应液中除产品外,主要还有:A ,B 。(4)除去A的方法是 ;除去B的方法是 。 23、蒸馏装置安装顺序是 依次安装,装好后整个装置要求 。24、分液漏斗主要应用在哪四个方面:(1) (2) (3) (4) 。使用时分液漏斗放在 上,不能 。开启下面活塞前应 ,上层液体应由 倒出。25、实验室中,简

5、单分馏装置是由哪五个部分组成: 。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的 为宜。当开始有馏液流出时,应控制流出液速度为 。如果分馏速度太快,产品 将下降。26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为 。熔点的严格定义是 。已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是 。27、蒸馏操作是有机实验中 的常用方法,纯液态有机化合物在蒸馏过程中 很小,所以蒸馏可以用来测定沸点,当液体沸点高于140时应选用 冷凝管,低于140时可选用 。二、单选题: 1、煤气灯火焰温度最高的区域是( )(A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域2、多组分液体有机物的各组分沸点相近

6、时,采用的最适宜分离方法是( )(A) 常压蒸馏 (B) 萃取 (C) 分馏 (D) 减压蒸馏 3、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时,接收器可选用()(A) 锥形瓶 (B) 圆底烧瓶 (C) 平底烧瓶(D)容量瓶 4、确定有机化合物官能团最适宜的方法是( )(A) 红外光谱法(B) 质谱法 (C) X-射线衍射法 (D) 色谱法 5、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是( )(A) 试样中有杂质 (B) 试样未干燥 (C) 所用毛细管壁太厚 (D) 测定时温度上升太慢 6、使用水重结晶乙酰苯胺粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行,溶剂还应过量( ):(A) 1% (B) 5% (

7、C) 10% (D) 20%7、柱层析时,单一溶剂往往不能取得良好的分离效果,展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。下列各种溶剂的极性顺序是( ):(A) 石油醚甲苯氯仿丙酮 (B) 甲苯石油醚氯仿丙酮 (C) 石油醚丙酮氯仿甲苯 (D) 丙酮氯仿甲苯石油醚8、用毛细管法测量化合物的熔点时,熔点管的内径约为( ): (A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm9、为使反应体系温度控制在1015应采用( ):(A) 冰/水浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴10、一般领到的苯甲醛,其瓶口有少量的白色固体,此白色固体为( ):(A) 多聚苯

8、甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠11、以丁酸和乙醇发生酯化反应制备丁酸乙酯的实验中,加入苯的作用是( ) (A)降低反应温度 (B)作反应物的溶剂 (C)带出生成的酯 (D)带出生成的水12、利用红外光谱法可以测定反应动力学,例如,利用C=C的吸收峰的降低程度来测定聚合反应进行的程度,此吸收峰出现在( )。 (A)1640cm-1 (B)1730 cm-1 (C)2930 cm-1 (D)1050 cm-113、重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( )。 (A)有颈漏斗 (B)短颈漏斗 (C)玻璃丁漏斗 (D)布氏漏斗14、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定

9、相中( )的差别。 (A)沸点差 (B)温度差 (C) 吸光度 (D)分配系数15、常压蒸馏装置中冷凝管的选择,蒸馏硝基苯(b.p 210)用 ( ) (A)空气冷凝管 (B)直形冷凝管 (C)球形冷凝管 (D)蛇形冷凝管16、水蒸汽蒸馏时,馏出物的温度计读数()(A) 稍高于水的沸点 (B) 等于水的沸点 (C) 低于水的沸点17、用纸色谱法分离物质A和B,已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45,如色谱用纸的长度为20cm, 则A,B层析后的斑点间最大距离为()(A) 5.0 cm (B) 4.0 cm (C) 3.0 cm(D) 2.0 cm 18、下列说法正确的是:( )(A)

10、在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。(B)进行蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。(C)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。(D)测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。19、在进行硅胶柱层析中,Rf值比较小,则该化合物的极性( )(A)大 (B)小 (C)不多 (D)以上都不对20、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火,此时应迅速( )。 (A)先切断电源,并用任意一种灭火器灭火 (B) 电源后,用泡沫灭火器灭火 (C) 电源后,用水灭火 (D) 电源后,用CO2灭火器灭火

11、21、被碱灼伤时的处理方法是 ( )。 (A) 量水冲洗后,用1%硼酸溶液冲洗 (B) 量水冲洗后,用酒精擦洗 (C) 量水冲洗后,用1%碳酸氢钠溶液冲洗 (D) 上红花油,然后擦烫伤膏22、某同学在玻璃加工实验过程中,不小心被灼热的玻璃棒烫伤,正确的处理方法是( )。 (A)大量水冲洗即可 (B) 在烫伤处涂上烫伤膏或万花油(C) 在烫伤处涂上碘酒 (D) 水冲洗,再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油23、正相液相色谱是指流动相的极性( )固定液的极性。 (A) 小于 (B)大于 (C)等于 (D)都不是 24、下列说法正确的是:( )(A) 在肉桂酸制备实验中,在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来

12、中和水溶液。(B) 两个化合物的Rf值相同,说明是同一个化合物。(C) 在加热过程中,如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。(D) 在制备乙酸乙酯的过程中,烧瓶中液体的量不能多于2/3。25、测定熔点时,使熔点偏高的因素是( )。 (A)样有杂质; (B)样不干燥;(C)熔点管太厚 (D)温度太慢三、简答题:1、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?2、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?3、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?4、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?5、如何使用和保养分液漏斗?6、

13、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?7、画出制备正溴丁烷的反应装置图8、画出水蒸汽蒸馏的常规装置图。怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成?蒸馏完成后,如何结束实验操作?答案一、填空题1、绿、红、蓝2、12/min3、停止加热、撤去热浴、解除真空4、(1)不溶或难溶于水(2)在沸腾时不与水发生化学反应(3)在100时至少有1.33KPa以上的蒸气压。5、温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上6、硫酸7、D C A B8、1)制板 2)点样 3)展开 4)显色 5)浓缩收集 ;应用:分离鉴定;跟踪化学反应9、干燥管;空气中的水分10、蒸馏;抽气;安全保护;测压11、重结晶;5%;色谱法12、水份;除去;

14、浑浊13、有用的物质;除去14、23 mm;均匀;结实15、上;下;冷凝效果;破裂16、2/3;1/317、提高反应物的用量;减少生成物的量;选择合适的催化剂18、酸性气体;水;水19、反应温度;困难;副产物20、吸附;溶解性能;亲和性21、乙醚、脂肪烃、芳烃22、(1)苯甲醛;丙酸酐;丙酸钾或碳酸钾。(2)反应方程式为:(3)A: 苯甲醛;B: 丙酸钾。 (4)水蒸气蒸馏;酸化后, 冷却, 过滤掉母液。23、从下到上,从左到右。 横平竖直,准确端正24、(1)分离两种分层而不起作用的液体。(2)从溶液中萃取某种成分。(3)用水、酸或碱洗涤某种产品。(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。漏

15、斗架,拿在手里,打开上面的活塞,上口25、圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、尾接管、接收瓶。2/3;12/s;纯度26、溶程,固液两态在外界压力下转化达到平衡时的温度。有时某些物质会产生部分分解,有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。27、分离液体混合物,沸程,空气冷凝管,直形冷凝管二、选择题:三、简答题:1、答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时的损失。2、答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸

16、气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。3、答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物

17、从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。4、有两种情况需要使用回流反应装置: 一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应,操作应注意:1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。2.不应忘记加沸石。 3.控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反

18、应烧瓶中的温度不能达到较高值。5、答:1.分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。2.使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。 3.使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。 4.使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结(注意:部件不可拆开放置)。6、答:1.在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度23滴/秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。7、装置图如下:8、装置图如下: 当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。实验结束后,先打开螺旋夹,连通大气,再移去热源。待体系冷却后,关闭冷凝水,按顺序拆卸装置。word文档 可自由复制编辑

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