食品添加剂的检测PPT课件.ppt

1、12、食品添加剂的检测、食品添加剂的检测n n1.1.甜味剂的测定（糖精钠）甜味剂的测定（糖精钠）n n2.2.防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）n n3.3.发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）n n4.4.漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）n n5.5.抗氧化剂的测定（抗氧化剂的测定（BHABHA、BHTBHT）n n6.6.合成着色剂的测定合成着色剂的测定12.1 概述食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：食品添加剂定义：所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过所谓食品添加剂是指在食品生产

2、、加工或贮存过所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过所谓食品添加剂是指在食品生产、加工或贮存过程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食程中，添加进去的天然或化学合成的物质。对食品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不品的色、香、味或质量起到一定的作用，本身不作为食用目的，也不一定具有营养价值。作为食用目的，也不一定具有营养价值。作为食用目的，也不一定具有营养价值。作为食用目的，也不一定具有营养价值。特点：无营养性特点：无

3、营养性特点：无营养性特点：无营养性 功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品功能：保持食品营养、防止腐败变质，增强食品 感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品 质量。质量。质量。质量。食品添加剂分类食品添加剂分类食品添加剂分类食品添加剂分类（1 1）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：）按来源分为两大类：天然食品添加剂和化学天然食品添加剂和化学天然食品添加剂和化学天然食品添加剂和化学

4、合成添加剂。合成添加剂。合成添加剂。合成添加剂。n n天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物天然食品添加剂是利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是所得到的物质。如辣椒红色素、番茄红色素等是从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人

5、从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人从植物中提取出来的。天然食品添加剂一般对人体无害。体无害。体无害。体无害。n n化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的化学合成添加剂是通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上有机或无机物质，或多或少都有毒性，在剂量上应该严格掌握。应该严格掌握。应该严格掌握。应该严格掌握。（2)2)按食品添加剂的按食品添加剂的按食品

6、添加剂的按食品添加剂的功能、用途功能、用途功能、用途功能、用途划分，各国分类划分，各国分类划分，各国分类划分，各国分类不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准不尽相同，我国食品添加剂使用卫生标准将其分为将其分为将其分为将其分为22222222大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、大类：甜味剂、抗氧化剂、防腐剂、着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗着色剂、护色剂、香精香料、酸度调节剂、抗结

7、剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础结剂、消泡剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、稳定剂和凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。凝固剂、增稠剂和其他类添加剂。使

8、用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：使用食品添加剂应该遵循以下原则：1.1.1.1.经经经经过过过过规规规规定定定定的的的的食食食食品品品品毒毒毒毒理理理理学学学学安安安安全全全全评评评评价价价价程程程程序序序序的的的的评评评评价价价价证证证证明明明明在在在在使使使使用用用用限量内长期使用对人体安全无害。限量内长期使用对人体安全无害。限量内长期使用对人体安全无害。限量内长期使用对人体安全无害。2.2.2.2.不不不不影影影影响响响响食食食食品品品品感感感感官官官官性性性性质质质质和和和和原原原原味味味味，对对对对食食食食品品品品营营营营

9、养养养养成成成成分分分分不不不不应应应应有有有有破破破破坏作用。坏作用。坏作用。坏作用。3.3.3.3.食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂应应应应有有有有严严严严格格格格的的的的质质质质量量量量标标标标准准准准，其其其其有有有有害害害害杂杂杂杂质质质质不不不不得得得得超超超超过过过过允许限量。允许限量。允许限量。允许限量。4.4.4.4.不不不不得得得得由由由由于于于于使使使使用用用用食食食食品品品品添添添添加加加加剂剂剂剂而而而而降降降降低低低低良良良良好好好好的的的的加加加加工工工工措措措措施施施施和和和和卫卫卫卫生生生生要求。要求。要求。要求。5.5.5.5.不得使用食品添加剂掩盖

10、食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为伪造的手段。6.6.6.6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食品添加剂。2023/9/2562.食品添加剂使用卫生标准n n食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准（GB2760-1996 GB2760-1996）n n食品添加剂使用卫生

11、标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准（GB2760-2007 GB2760-2007）n n食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准（GB2760-2011 GB2760-2011）食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定了食品添加剂规定了食品添加剂规定了食品添加剂规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使的使用原则、允许使用的食品添加剂品种、使用范围及用范围及用范围及

12、用范围及最大使用量最大使用量最大使用量最大使用量或或或或残留量残留量残留量残留量。该标准适用于。该标准适用于。该标准适用于。该标准适用于所有的食品添加剂生产、经营和使用者。所有的食品添加剂生产、经营和使用者。所有的食品添加剂生产、经营和使用者。所有的食品添加剂生产、经营和使用者。同一功能的食品添加剂在混合使用时有什么规定？n n食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准（GB2760-GB2760-20072007）附录）附录）附录）附录A A规定，在表规定，在表规定，在表规定，在表A.1A.1和和和和A.2A.2中列出的同中列出的同中列出的同中列

13、出的同一功能的食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐一功能的食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐一功能的食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐一功能的食品添加剂（同色泽的着色剂、防腐剂、抗氧化剂在混合使用时剂、抗氧化剂在混合使用时剂、抗氧化剂在混合使用时剂、抗氧化剂在混合使用时，各自用量占其标，各自用量占其标，各自用量占其标，各自用量占其标准中最大使用量的比例之和不应超过准中最大使用量的比例之和不应超过准中最大使用量的比例之和不应超过准中最大使用量的比例之和不应超过1 1。)n n以防腐剂为例说明：两种防腐剂：以防腐剂为例说明：两种防腐剂：以防腐剂为例说明：两种防腐剂：以防腐剂为例说明：两种防腐剂：2-2-苯

14、基苯酚苯基苯酚苯基苯酚苯基苯酚钠盐用钠盐用钠盐用钠盐用A A表示表示表示表示(经查询标准，其最大使用量经查询标准，其最大使用量经查询标准，其最大使用量经查询标准，其最大使用量0.95g/kg)0.95g/kg)、2 2，4-4-二氯苯氧乙酸用二氯苯氧乙酸用二氯苯氧乙酸用二氯苯氧乙酸用B B表示表示表示表示(最大使最大使最大使最大使用量用量用量用量0.01g/kg)0.01g/kg)，在混合使用时，在混合使用时，在混合使用时，在混合使用时A/0.95+B/0.011A/0.95+B/0.011。天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌

15、物。要控制加入量。成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量关于人体每天允许食用量ADIADI值值（Acceptable Acceptable Daily Intake For ManDaily Intake For Man），可查书得到。），可查书得到。二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理ADIADIAcceptable Daily Intake For ManAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称名称 ADIADI（mg/kgmg/kg体重）

16、体重）NaNONaNO2 2 0 00.2 0.2 苯甲酸苯甲酸 0 0 5 5 山梨酸山梨酸 0 02525一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量（加入限量（mg/kg)mg/kg)NaNO2NaNO2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO3 NaNO3 午餐肉午餐肉 500500 SO2 SO2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600600 EDTA EDTA 果汁类果汁类 250250 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制各种食品添加剂有

17、自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）有害物质的含量）例：山梨酸例：山梨酸 GB 1905-2000 GB 1905-2000 EDTA EDTA二钠二钠 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GBGB/T/T50095009.757520032003食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定 GBGB/T/T 5009.76-20035009.76-2003二、食品添加剂的卫生学问题 1.急性和慢性中毒 2.引起变态反应 3.体内蓄积问题 4.食品添加剂的转化问题 2023/9

18、/2513三、食品添加剂的测定三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即：即：添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等；分析等；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中食用添加剂的定性、定量分析；食品中禁用添加剂的测定。食品中禁用添加剂的测定。日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等，抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂

19、等，测定方法：测定方法：比色法、紫外分光光度法、薄层色谱比色法、紫外分光光度法、薄层色谱法、法、HPLCHPLC法法2023/9/2514食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容食品添加剂的检测内容 食品添加剂的检测除已列入国家标准的食品添加剂的检测除已列入国家标准的品种外，不断有新的品种、新的卫生标准出品种外，不断有新的品种、新的卫生标准出现。随着技术的进步，许多快速的新检测方现。随着技术的进步，许多快速的新检测方法也相继出现。法也相继出现。n n1.1.甜味剂的测定（糖精钠）甜味剂的测定（糖精钠）n n2.2.防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）防腐剂的测定（山梨酸、苯甲酸）

20、n n3.3.发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）发色剂的测定（亚硝酸盐、硝酸盐）n n4.4.漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）漂白剂的测定（二氧化硫及亚硫酸盐）n n5.5.抗氧化剂的测定（抗氧化剂的测定（BHABHA、BHTBHT）n n6.6.合成着色剂的测定合成着色剂的测定 食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安全！测定的意义：为了保障食品安全！三、食品添加剂检验方法1

21、2.2.12.2.甜味剂（糖精钠）的测定甜味剂（糖精钠）的测定12.2.112.2.1概述概述定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。定义：甜味剂是指能够赋予食品甜味的食品添加剂。按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常其营养价值可分

22、为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠糖精钠、环己氨基磺酸钠糖精钠、环己氨基磺酸钠糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素甜蜜素甜蜜素甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜安塞蜜安塞蜜安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜甜味素、阿斯巴甜甜味素、阿斯巴甜甜味素、阿斯巴甜)等。等。等。等。性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之

23、一，糖精性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精性质：糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，糖精为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。为白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，味极甜。对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极对热不稳定，长时间加热失去甜味。在水中溶解度极小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，小，故在食品生产中常用其钠盐，

24、糖精钠为无色结晶，小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，小，故在食品生产中常用其钠盐，糖精钠为无色结晶，浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精浓度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水。糖精钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给钠是限制使用的甜味剂，进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定热能，无营养价值，对其使用

25、的安全性至今尚未有定热能，无营养价值，对其使用的安全性至今尚未有定论。论。论。论。在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含在凉果、蜜饯等产品的检验过程中，经常会出现其含量超标现象。量超标现象。量超标现象。量超标现象。糖精(saccharin)的测定 在水溶液中溶解度低在水溶液中溶解度低易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于有机溶剂、稀氨水、碳酸钠易溶于水易溶于水不溶于乙醚等有机溶剂不溶于乙醚等有机溶剂邻磺酰苯甲酰亚胺邻磺酰苯甲酰亚胺 我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精我国食品添加剂使用卫生标准规定

26、，糖精我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精我国食品添加剂使用卫生标准规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，糕、配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量最大使用量最大使用量最大使用量(以糖精计以糖精计以糖精计以糖精计)为为为为0.150.150.150.15g g g gkgkgkgkg；高糖果汁高糖果汁高糖果汁高糖果汁(果味果味果味

27、果味)饮料按稀释倍数的饮料按稀释倍数的饮料按稀释倍数的饮料按稀释倍数的80%80%80%80%加入，瓜子的最大加入，瓜子的最大加入，瓜子的最大加入，瓜子的最大使用量为使用量为使用量为使用量为1.21.21.21.2g g g gkgkgkgkg；话梅、陈皮等的最大使用话梅、陈皮等的最大使用话梅、陈皮等的最大使用话梅、陈皮等的最大使用量为量为量为量为5.05.05.05.0g g g gkgkgkgkg。12.2.212.2.2糖精钠的测定方法糖精钠的测定方法n n高效液相色谱法高效液相色谱法n n薄层色谱法薄层色谱法1212.2.2.1.2.2.1高效液相色谱法高效液相色谱法原理：原理：原理：

28、原理：样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pHpHpHpH至近至近至近至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。仪器和试剂仪器和试剂仪器和试剂仪器和试剂(1)(1)(1)(1)仪器：高效

29、液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)(2)(2)(2)试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇试剂：甲醇=+=+=+=+水（水（水（水（1+11+11+11+1）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合）：氨水加等体积的水混合 0.02 0.02 0.02 0.02mol/Lmol/Lmol/Lmol/L乙酸铵：称取乙酸铵：称取乙酸铵：称取乙酸铵：称取1.541.541.541.54g g g g乙酸铵加水乙酸铵加水乙酸铵加水乙酸铵加水 1000 1000 1000 1000m

30、LmLmLmL溶解溶解溶解溶解,过滤过滤过滤过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须 自己配制自己配制自己配制自己配制操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤(1)(1)(1)(1)样品处理：样品处理：样品处理：样品处理：汽水：汽水：汽水：汽水：称取称取称取称取5.005.005.005.0010.0g10.0g10.0g10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除样品，放入小烧杯中，微温搅拌除样品，放入小烧杯中，微温搅拌除样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去去去去二氧化碳二氧化碳二氧化碳二氧

31、化碳，用氨水，用氨水，用氨水，用氨水(1(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7。加水定容至。加水定容至。加水定容至。加水定容至1010101020ml20ml20ml20ml，经滤膜，经滤膜，经滤膜，经滤膜(0.45(0.45(0.45(0.45 m)m)m)m)过滤。过滤。过滤。过滤。配制酒类：配制酒类：配制酒类：配制酒类：称取称取称取称取10.0g10.0g10.0g10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇乙醇乙醇乙醇，用氨水，用氨水，用氨水，用氨水(1

32、(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7，加水定容至适当体积，加水定容至适当体积，加水定容至适当体积，加水定容至适当体积，经滤膜经滤膜经滤膜经滤膜(0.45(0.45(0.45(0.45 m)m)m)m)过滤。过滤。过滤。过滤。果汁类：果汁类：果汁类：果汁类：称取称取称取称取5.005.005.005.0010.0g10.0g10.0g10.0g样品，用氨水样品，用氨水样品，用氨水样品，用氨水(1(1(1(11)1)1)1)调调调调pHpHpHpH约约约约7 7 7 7，加，加，加，加水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经

33、滤膜水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜水定容至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜(0.45(0.45(0.45(0.45 m)m)m)m)过滤。过滤。过滤。过滤。(GB/T50009.28)(2)(2)(2)(2)高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：高效液相色谱分析参考条件：检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器检测器：紫外检测器 检测波长：检测波长：检测波长：检测波长：230230230230nmnmnmnm 色谱柱：色谱柱：色谱柱：色谱柱：C18C18C18C18柱柱柱柱 流动相：甲醇流动相：甲醇流动相：甲醇流动相：甲醇+0.0

34、2+0.02+0.02+0.02mol/Lmol/Lmol/Lmol/L乙酸铵（乙酸铵（乙酸铵（乙酸铵（5+955+955+955+95）流速：流速：流速：流速：1.01.01.01.0mLmLmLmL/min/min/min/min 进样量：进样量：进样量：进样量：20202020 L L L L (3)(3)(3)(3)测定：测定：测定：测定：仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将仪器稳定后，分别将20202020 L L L L标准溶液和样品溶标准溶液和样品溶标准溶液和样品溶标准溶液和样品溶液注入色液注入色液注入色液注入色 谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根

35、据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。谱系统，根据保留时间定性，峰面积定量。结果计算结果计算：A A A A样样样样样品的峰面积样品的峰面积样品的峰面积样品的峰面积A A A A标标标标标样的峰面积标样的峰面积标样的峰面积标样的峰面积C C C C标标标标标样的浓度标样的浓度标样的浓度标样的浓度(ug/ug/ug/ug/mLmLmLmL）V V V V样样样样样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（样品的定容体积（mLmLmLmL）MMMM样样样样样品质量样品质量样品质量样品质量(g)g)g)g)说明：说明：（1 1 1 1）本方法国家标准检验方法，适用于各

36、类本方法国家标准检验方法，适用于各类食品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可食品中糖精钠含量的测定。另外，本方法可同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的含量。含量。（2 2）被测溶液的被测溶液的PHPH值对测定和色谱柱使用寿值对测定和色谱柱使用寿命均有影响，命均有影响，PH8PH8或或PH2PH2时会影响被测组时会影响被测组分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性分的保留时间，对仪器有腐蚀作用，以中性为宜。为宜。（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法（二）薄层色谱法 原原原原理理理理在在在在酸酸酸酸性性性性条条条条件件件件下下下下，食食食食品品品品中

37、中中中的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠用用用用乙乙乙乙醚醚醚醚提提提提取取取取、浓浓浓浓缩缩缩缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。试剂试剂试剂试剂(1)(1)(1)(1)乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。乙醚：不含过氧化物。(2)(2)(2)(2)无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠无水硫酸钠(3)(3)(3)(3)无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及无水乙醇及95%95%95%95%乙醇乙醇乙醇乙

38、醇 (4)(4)(4)(4)聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：聚酰胺粉：200200200200目目目目(5)(5)(5)(5)盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）：取）：取）：取）：取100mL100mL100mL100mL盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至盐酸加水稀释至200mL200mL200mL200mL。(6)(6)(6)(6)展展展展开开开开剂剂剂剂：正正正正丁丁丁丁醇醇醇醇氨氨氨氨水水水水无无无无水水水水乙乙乙乙醇醇醇醇(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)，异异异异丙丙丙丙酮酮酮酮氨氨氨氨水水水水无水乙醇无水乙醇无水乙醇无水乙醇(7+1+2)

39、(7+1+2)(7+1+2)(7+1+2)(7)(7)(7)(7)显显显显色色色色剂剂剂剂：溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫溶溶溶溶液液液液(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)(0.4g/L)称称称称取取取取0.04g0.04g0.04g0.04g溴溴溴溴甲甲甲甲酚酚酚酚紫紫紫紫，用用用用95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇溶溶溶溶解解解解，加加加加氢氢氢氢氧氧氧氧化化化化钠钠钠钠溶溶溶溶液液液液(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL(4g/L)1.1mL调调调调节节节节pHpHpHpH为为为为，定定定定容至容至容至容至100mL100mL100mL

40、100mL。2023/9/2527(8)(8)(8)(8)硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液(100g/L)(100g/L)(100g/L)(100g/L)(9)(9)(9)(9)氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液(40g/L)(40g/L)(40g/L)(40g/L)。(10)(10)(10)(10)糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠标标标标准准准准溶溶溶溶液液液液：准准准准确确确确称称称称取取取取0.0851g0.0851g0.0851g0.0851g经经经经120120120120烘烘烘烘干干干干小小小小时时时时后后后后的的的的糖糖糖糖精精精精钠钠钠钠，加加加加乙乙乙乙醇醇醇醇

41、溶溶溶溶解解解解，移移移移入入入入100mL100mL100mL100mL容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加95%95%95%95%乙乙乙乙醇醇醇醇稀稀稀稀释释释释 至至至至 刻刻刻刻 度度度度。此此此此 溶溶溶溶 液液液液 每每每每 毫毫毫毫 升升升升 相相相相 当当当当 于于于于 1mg1mg1mg1mg糖糖糖糖 精精精精 钠钠钠钠（C C C C6 6 6 6H HH H4 4 4 4CONNaSOCONNaSOCONNaSOCONNaSO2 2 2 22H2H2H2H2 2 2 2O OO O）。）。）。）。3 3 3 3 仪器仪器仪器仪器(1)(1)(1)(1)玻璃纸：生物制

42、品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。(2)(2)(2)(2)玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器玻璃喷雾器 (3)(3)(3)(3)微量注射器微量注射器微量注射器微量注射器(4)(4)(4)(4)紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长紫外灯：波长253.7nm253.7nm253.7nm253.7nm(5)(5)(5)(5)薄层板：薄层板：薄层板：薄层板：10cm10cm10cm10cm20cm 20cm 20cm 20cm 或或或或20cm20cm20cm20

43、cm20cm20cm20cm20cm(6)(6)(6)(6)展开槽展开槽展开槽展开槽2023/9/25284 4 分析步骤分析步骤(1)(1)样品提取样品提取饮饮料料、冰冰棍棍、汽汽水水：取取1010mLmL均均匀匀试试样样（如如样样品品中中含含有有二二氧氧化化碳碳，先先加加热热除除去去，如如样样品品中中含含有有酒酒精精，加加4%4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液使使其其呈呈碱碱性性，在在沸沸水水浴浴中中加加热热除除去去）置置于于100100mLmL分分液液漏漏斗斗中中，加加2 2mLmL盐盐酸酸(1+1)(1+1)，用用30,20,2030,20,20mLmL乙乙醚醚提提取取次次，合合并并提提取取

44、液液，用用5 5mLmL盐盐酸酸酸酸化化的的水水洗洗涤涤一一次次，弃弃去去水水层层，乙乙醚醚层层通通过过无无水水硫硫酸酸钠钠脱水脱水后，后，挥干乙醚挥干乙醚，加，加2.02.0mLmL乙醇溶解乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。残留物，密塞保存，备用。酱油、果汁、果酱等：称取酱油、果汁、果酱等：称取20.020.0g g磨碎的均匀试样，置于磨碎的均匀试样，置于100100mlml容量瓶中，加水至约容量瓶中，加水至约6060mlml，加加2020mlml硫酸铜溶液硫酸铜溶液（100100g/Lg/L），），混匀，再加混匀，再加4.44.4mlml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（40/40/L L），），

45、加水至刻度，混匀，加水至刻度，混匀，静置静置3030minmin，过滤，取过滤，取5050mlml滤液置于滤液置于250250mlml分液漏斗中，以下按分液漏斗中，以下按自自“加加2 2mlml盐酸（盐酸（1+11+1）”操作。操作。2023/9/2529 固固固固体体体体果果果果汁汁汁汁粉粉粉粉等等等等：称称称称取取取取20.0g20.0g20.0g20.0g磨磨磨磨碎碎碎碎的的的的均均均均匀匀匀匀试试试试样样样样，置置置置于于于于200ml200ml200ml200ml容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶中中中中，加加加加100ml100ml100ml100ml水水水水，加加加加温温温温使使使使之之之

46、之溶溶溶溶解解解解、放放放放冷冷冷冷，以以以以下下下下按按按按自自自自“加加加加20ml20ml20ml20ml硫酸铜溶液（硫酸铜溶液（硫酸铜溶液（硫酸铜溶液（100g/L100g/L100g/L100g/L）”操作。操作。操作。操作。糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取25.0g25.0g25.0g25.0g均匀试样，置于均匀试样，置于均匀试样，置于均匀试样，置于透析用玻璃纸透析用玻璃纸透析用玻璃纸透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，放

47、入大小适当的烧杯中，放入大小适当的烧杯中，放入大小适当的烧杯中，加中，加中，加中，加50ml50ml50ml50ml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）调成糊状，将玻璃纸口扎）调成糊状，将玻璃纸口扎）调成糊状，将玻璃纸口扎）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有紧，放入盛有紧，放入盛有紧，放入盛有200ml200ml200ml200ml氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液（0.8g/L0.8g/L0.8g/L0.8g/L）的烧杯中，盖上）的烧杯中，盖上）的烧杯中，盖上）的烧杯中，盖上表面皿，表面皿，表面皿，表面

48、皿，透析透析透析透析过夜。量取过夜。量取过夜。量取过夜。量取125ml125ml125ml125ml透析液透析液透析液透析液（相当于（相当于（相当于（相当于12.5g12.5g12.5g12.5g样品），样品），样品），样品），加约加约加约加约0.4ml0.4ml0.4ml0.4ml盐酸盐酸盐酸盐酸（1+11+11+11+1）使成中性，加）使成中性，加）使成中性，加）使成中性，加20ml20ml20ml20ml硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液硫酸铜溶液（100g/L100g/L100g/L100g/L），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加），混匀，再加4.4ml4.4ml4.4ml4.4ml

49、氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液（40g/L40g/L40g/L40g/L），混匀，），混匀，），混匀，），混匀，静置静置静置静置30min30min30min30min，过滤。取，过滤。取，过滤。取，过滤。取120ml120ml120ml120ml（相当于（相当于（相当于（相当于10g10g10g10g样品），置于样品），置于样品），置于样品），置于250ml250ml250ml250ml分分分分液漏斗中，以下按液漏斗中，以下按液漏斗中，以下按液漏斗中，以下按自自自自“加加加加2ml2ml2ml2ml盐酸（盐酸（盐酸（盐酸（1+11+11+11+1）”操作。操作。操作。操作。

50、2023/9/2530（2 2 2 2）薄薄薄薄层层层层板板板板的的的的制制制制备备备备 称称称称取取取取1.6g1.6g1.6g1.6g聚聚聚聚酰酰酰酰胺胺胺胺粉粉粉粉，加加加加0.4g0.4g0.4g0.4g可可可可溶溶溶溶性性性性淀淀淀淀粉粉粉粉，加加加加约约约约7.0mL7.0mL7.0mL7.0mL水水水水，研研研研磨磨磨磨35min35min35min35min，立立立立即即即即涂涂涂涂成成成成0.250.30mm0.250.30mm0.250.30mm0.250.30mm厚厚厚厚的的的的10cm10cm10cm10cm20cm20cm20cm20cm的的的的薄薄薄薄层层层层板板板